HJ 701-2014 水質(zhì) 黃磷的測定 氣相色譜法

警告：黃磷屬劇毒物質(zhì)，進(jìn)入人體可引起急性中毒，操作時(shí)應按規定要求佩帶防護器具，避免接觸皮膚和衣物，樣品萃取時(shí)在通風(fēng)柜內進(jìn)行。

1 適用范圍

      本標準規定了測定水中黃磷的氣相色譜法。

      本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中黃磷的測定。

      取樣體積為250mL，使用氮磷檢測器（NPD）分析時(shí)，本標準的方法檢出限為0.04μg/L，測定下限為0.16μg/L；使用火焰光度檢測器（FPD）分析時(shí)，本標準的方法檢出限為0.1μg/L, 測定下限為0.4μg/L。

2 規范性引用文件

本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范

HJ/T 164 地下水環(huán)境監測技術(shù)規范

3 方法原理

以甲苯萃取水樣中的黃磷，萃取液經(jīng)色譜柱分離后，用氮磷檢測器（NPD）或火焰光度檢測器（FPD）檢測，根據色譜峰的保留時(shí)間定性，外標法定量。

4 干擾及消除

水樣中可能共存的有機磷等有機化合物在氮磷檢測器（NPD）或火焰光度檢測器（FPD) 上雖有響應，經(jīng)色譜分離后無(wú)明顯干擾。水中可能共存其他含磷或含氮等有機化合物在氮磷檢測器（NPD）或火焰光度檢測器（FPD）上有響應，可能干擾測定，經(jīng)過(guò)凈化，可消除干擾。

5 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑，實(shí)驗用水為去離子水或蒸餾水。

5.1 甲苯（C₇H₈)：色譜純。

5.2 氯化鈉（NaCl): 400℃下焙燒2h，密封保存于干燥器中。

5.3 乙醇溶液（C₂H₅OH)。

稱(chēng)取5g抗壞血酸加至盛有200ml無(wú)水乙醇的250ml試劑瓶中，輕輕搖動(dòng)，使其盡可能溶解，蓋上磨口塞放置過(guò)夜。用中速定量濾紙過(guò)濾后，經(jīng)色譜檢驗無(wú)干擾峰，待用。

5.4 精制黃磷(P₄)：純度≥95.0%。

黃磷非常容易自燃，它的著(zhù)火點(diǎn)極低，在30℃以上即能自行燃燒，需保存于水中，且浸沒(méi)在水下，與空氣隔絕。

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