HJ 702-2014 固體廢物 汞、砷、硒、鉍、銻的測定 微波消解 原子熒光法

      警告：實(shí)驗中使用的硝酸、鹽酸具有揮發(fā)性和腐蝕性，操作時(shí)應按規定要求佩戴防護用品，溶液配制及樣品預處理過(guò)程應在通風(fēng)櫥中進(jìn)行操作。

1 適用范圍

本標準規定了固體廢物和固體廢物浸出液中汞、砷、硒、鉍、銻的微波消解／原子熒光測定方法。

本標準適用于固體廢物和固體廢物浸出液中汞、砷、硒、鉍、銻的測定。當固體廢物取樣品量為0.5g時(shí)，本方法汞的檢出限為0.002μg/g，測定下限0.008μg/g；砷、硒、鉍和銻的檢出限為0.010μg/g，測定下限0.040μg/g。當固體廢物浸出液取樣體積為40ml時(shí)，汞的檢出限為0.02μg/L，測定下限0.08μg/L；砷、硒、鉍、銻的檢出限為0.10μg/L，測定下限0.40μg/L。

2 規范性引用文件

本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

GB/T 21191 原子熒光光譜儀

HJ/T 20 工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規范

HJ/T 298 危險廢物鑒別技術(shù)規范

HJ/T 299 固體廢物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法

HJ/T 300 固體廢物浸出毒性浸出方法 醋酸緩沖溶液法

HJ 557 固體廢物浸出毒性浸出方法 水平振蕩法

3 方法原理

固體廢物和浸出液試樣經(jīng)微波消解后，進(jìn)入原子熒光儀，其中的砷、鉍、銻、硒和汞等元素在硼氫化鉀溶液還原作用下，生成砷化氫、鉍化氫、銻化氫、硒化氫氣體和汞原子蒸氣。這些氣體在氫氫火焰中形成基態(tài)原子，在元素燈（汞、砷、硒、鉍、銻）發(fā)射光的激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光，原子熒光強度與試樣中元素含量成正比。

4 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的優(yōu)級純試劑，實(shí)驗用水為蒸餾水。

4.1 鹽酸：ρ (HCl)=1.19g/ml。

4.2 硝酸：ρ (HNO₃)=1.42g/mI。

4.3 氫氧化鉀（KOH)。

4.4 硼氫化鉀（KBH₄)。

4.5 鹽酸溶液：5+95(v/v）。

量取25ml鹽酸（4.1)用蒸餾水稀釋至500ml。

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