HJ 712-2014 固體廢物 總磷的測定 偏鉬酸銨分光光度法

1 適用范圍

      本標準規定了測定固體廢物中總磷的偏鉑酸銨分光光度法。

      本標準適用于可粉碎的固態(tài)或半固態(tài)固體廢物中總磷的測定。

      當取樣量為0.5g，定容體積為50ml，使用30mm比色皿時(shí)，本標準的方法檢出限為3mg/kg，測定下限為12mg/kg。

2 規范性引用文件

      本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

      HJ/T 20 工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規范

3 方法原理

      固體廢物經(jīng)硝酸體系微波消解，其中的含磷難溶鹽和有機物全部轉化為可溶性的正磷酸鹽，在酸性條件下與偏釩酸銨和鉑酸銨反應生成黃色的三元雜多酸，于波長(cháng)420nm處測量吸光度。在一定濃度范圍內，磷酸鹽含量與吸光度值符合朗伯-比爾定律。

4 干擾和消除

      用微波消解-偏鉑酸銨分光光度法測定固體廢中總磷，顯色液中Fe³⁺濃度低于100mg/L、Cr⁶⁺濃度低于18 mg/L時(shí)測定無(wú)干擾。

5 試劑和材料

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純化學(xué)試劑，實(shí)驗用水為新制備的去離子水或蒸餾水。

5.1 濃硝酸：ρ (HNO₃) =1.40g/ml，優(yōu)級純。

5.2 濃硫酸：ρ(H₂SO₄) =1.84g/ml。

5.3 硫酸溶液：c (H₂SO₄) =0.5mol/L

      量取5.5 ml濃硫酸（5.2)緩慢倒入少量水中，稀釋至200ml。

5.4 碳酸鈉溶液：w (Na₂CO₃) =10%

      稱(chēng)取10g碳酸鈉（Na₂CO₃）溶于100 ml水中。

5.5 磷酸二氫鉀（KH₂PO₄)：優(yōu)級純。

取適量磷酸二氫鉀（KH₂PO₄）于稱(chēng)量瓶中，置于105℃烘干2h，干燥箱內冷卻，備用。

5.6 鉑酸銨溶液：ρ[(NH₄)₆Mo₇O₂₄?4H₂O]=62.5g/L

      稱(chēng)取25g鉑酸銨[(NH₄)₆Mo₇O₂₄?4H₂O］溶于400ml水中。

5.7 偏釩酸銨溶液：ρ[NH₄VO₃]=2.27mg/L

      稱(chēng)取1.25g偏釩酸銨(NH₄VO₃）溶于300ml沸水中，冷卻后，加入250ml濃硝酸（5.1), 冷卻至室溫。

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