HJ 713-2014 固體廢物 揮發(fā)性鹵代烴的測定 吹掃捕集 氣相色譜-質(zhì)譜法

 警告：實(shí)驗中所使用的內標、替代物和標準溶液均為易揮發(fā)的有毒化學(xué)品，配制過(guò)程中應在通風(fēng)柜中進(jìn)行操作；試樣制備過(guò)程中應充分考慮其是否為有毒有害固體廢物；按規定要求佩戴防護器具，避免接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

      本標準規定了測定固體廢物中揮發(fā)性鹵代烴的吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法。

      本標準適用于固體廢物和固體廢物浸出液中氯甲烷等35種揮發(fā)性鹵代烴的測定。其他揮發(fā)性鹵代烴如果通過(guò)驗證也適用于本標準。

      固體廢物樣品量為5g時(shí)，35種揮發(fā)性鹵代烴的方法檢出限為0.2~0.4μg/kg，測定下限為0.8~1.6μg/kg。固體廢物浸出液體積為5.0ml時(shí)，方法檢出限為0.2~0.4μg/L，測定下限為0.8~1.6 μg/L。詳見(jiàn)附錄A。

2 規范性引用文件

本標準內容引用了下列文件中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

HJ/T 20 工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規范

HJ/T 299 固體廢物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法

HJ/T 300 固體廢物浸出毒性浸出方法 醋酸緩沖溶液法

3 方法原理

樣品中的揮發(fā)性鹵代烴用氦氣吹掃出來(lái)，吸附于捕集管中，將捕集管加熱并用氦氣反吹，捕集管中的揮發(fā)性鹵代烴被熱脫附出來(lái)，組分進(jìn)入氣相色譜分離后，用質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測。根據保留時(shí)間、碎片離子質(zhì)荷比及不同離子豐度比定性，內標法定量。

4 試劑和材料

4.1 實(shí)驗用水：二次蒸餾水或純水設備制備的水。使用前需經(jīng)過(guò)空白檢驗，確認無(wú)目標物或目標物濃度低于方法檢出限。

4.2 甲醇(CH₃OH)：農殘級，使用前需通過(guò)檢驗，確認無(wú)目標物或目標物濃度低于方法檢出限。

4.3 標準貯備液：ρ=2000mg/L。

直接購買(mǎi)市售有證標準溶液，-10℃以下避光保存，或參照制造商的產(chǎn)品說(shuō)明。使用時(shí)應 J恢復至室溫，并搖勻。

4.4 標準使用液：ρ=2.5mg/L。

取適量標準貯備液(4.3)，用甲醇(4.2)進(jìn)行適當稀釋。

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