警告:本方法所使用的試劑和標準溶液均有一定的毒性,對健康具有潛在的危害,應盡量避免與這些化學(xué)品的直接接觸。操作時(shí)應按規定要求佩戴防護器具,樣品前處理過(guò)程應在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。
1 適用范圍
本標準規定了測定水中硝基苯類(lèi)化合物的液液萃取和固相萃取/氣相色譜-質(zhì)譜法。
本標準適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水、生活污水和海水中15種硝基苯類(lèi)化合物的測定。
當取樣量為1L時(shí),目標化合物的方法檢出限為0.04μg/L~0.05μg/L,測定下限為0.16μg/L~0.20μg/L。詳見(jiàn)附錄A。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
GB 17378 海洋監測規范 第3部分 樣品采集、貯存與運輸
HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范
HJ/T 164 地下水環(huán)境監測技術(shù)規范
3 方法原理
采用液液萃取或固相萃取方法萃取樣品中硝基苯類(lèi)化合物,萃取液經(jīng)脫水、濃縮、凈化和定容后用氣相色譜儀分離,質(zhì)譜儀檢測。根據保留時(shí)間和質(zhì)譜圖定性,內標法定量。
4 干擾和消除
高濃度樣品與低濃度樣品交替分析會(huì )造成干擾,當分析一個(gè)高濃度樣品后應分析一個(gè)空白樣品或試劑空白以防止交叉污染。如果前一個(gè)樣品中含有的目標化合物在下一個(gè)樣品中也出現,分析人員必須加以證明不是由于殘留造成的。
5 試劑和材料
除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純化學(xué)試劑和蒸餾水。
5.1 丙酮(C3H6O):農殘級。
5.2 甲醇(CH3OH):農殘級。
5.3 甲苯(C7H8):農殘級。
5.4 二氯甲烷(CH2Cl2):農殘級。
5.5 正己烷(C6H14):農殘級。
5.6 硫代硫酸鈉(Na2S2O3?5H2O)。
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