HJ 714-2014 固體廢物 揮發(fā)性鹵代烴的測定 頂空 氣相色譜-質(zhì)譜法

警告：實(shí)驗中所使用的內標、替代物和標準溶液均為易揮發(fā)的有毒化學(xué)品，配制過(guò)程中應在通風(fēng)柜中進(jìn)行操作；試樣制備過(guò)程中應充分考慮其是否為有毒有害固體廢物；按規定要求佩戴防護器具，避免接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

      本標準規定了測定固體廢物中氯甲烷等揮發(fā)性鹵代烴的頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法。

本標準適用于固體廢物和固體廢物浸出液中氯甲烷等35種揮發(fā)性鹵代烴的測定。其它揮發(fā)性鹵代烴如果通過(guò)驗證也可適用于本標準。

固體廢物樣品量為2g時(shí)，35種揮發(fā)性鹵代烴的方法檢出限為2~3μg/kg，測定下限為8~12 μg/kg；固體廢物浸出液體積為10.0ml時(shí)，方法檢出限為0.7-1.5μg/L，測定下限2.8-6.0μg/L。詳見(jiàn)附錄A。

2 規范性引用文件

本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

HJ/T 20 工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規范

HJ/T 299 固體廢物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法

HJ/T 300 固體廢物浸出毒性浸出方法 醋酸緩沖溶液法

3 方法原理

在一定的溫度條件下，頂空瓶?jì)葮悠分械膿]發(fā)性鹵代烴向液上空間揮發(fā)，產(chǎn)生一定的蒸氣壓，并達到氣液固三相平衡，取氣相樣品進(jìn)入氣相色譜分離后，用質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測。根據保留時(shí)間、碎片離子質(zhì)荷比及不同離子豐度比定性，內標法定量。

4 試劑和材料

4.1 實(shí)驗用水：二次蒸餾水或純水設備制備水，使用前需經(jīng)過(guò)空白檢驗，確認無(wú)目標物或目標物濃度低于方法檢出限。

4.2 甲醇(CH₃OH)：農殘級，使用前需通過(guò)檢驗，確認無(wú)目標物或目標物濃度低于方法檢出限。

4.3 磷酸：優(yōu)級純。

4.4 氯化鈉（NaCl)：優(yōu)級純，在馬弗爐中400℃下烘烤4h，置于干燥器中冷卻至室溫后，貯于磨口棕色玻璃瓶中密封保存。

4.5 基體改性劑：將磷酸(4.3）滴加到100 ml實(shí)驗用水中，調節溶液pH值小于2；再加入36g氯化鈉(4.4)混均。于4℃下保存，可保存6個(gè)月。 

4.6 標準貯備液：ρ=2000mg/L。

直接購買(mǎi)市售有證標準溶液。-10℃以下避光保存，或參照制造商的產(chǎn)品說(shuō)明。使用時(shí)應恢復至室溫，并搖勻。

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