HJ 699-2014 水質(zhì) 有機氯農藥和氯苯類(lèi)化合物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法

警告：本方法所使用的試劑和標準溶液為易揮發(fā)的有毒化合物，配制過(guò)程應在通風(fēng)柜中進(jìn)行操作；應按規定要求佩戴防護器具，避免接觸皮膚和衣服。

1 適用范圍

本標準規定了測定水中有機氯農藥和氯苯類(lèi)化合物的液液萃取或固相萃取/氣相色譜-質(zhì)譜法。

本標準適用于地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水中有機氯農藥和氯苯類(lèi)化合物的測定。

      本方法測定的目標物及其方法檢出限和測定下限，見(jiàn)附錄A。

2 規范性引用文件

本標準內容引用了下列文件中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范

HJ/T 164 地下水環(huán)境監測技術(shù)規范

HJ 442 近岸海域環(huán)境監測規范

3 方法原理

采用液液萃取或固相萃取方法，萃取樣品中有機氯農藥和氯苯類(lèi)化合物，萃取液經(jīng)脫水、濃縮、凈化、定容后經(jīng)氣相色譜質(zhì)譜儀分離、檢測。根據保留時(shí)間、碎片離子質(zhì)荷比及不同離子豐度比定性，內標法定量。

4 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑和蒸餾水。

4.1 正己烷(C₆H₁₄)：農殘級。

4.2 二氯甲烷(CH₂Cl₂)：農殘級。

4.3 甲醇(CH₃OH)：農殘級。

4.4 乙酸乙酯(C₄H₈O)：農殘級。

4.5 丙酮(C₃H₆O)：農殘級。

4.6 有機氯農藥標準溶液：ρ=10.0 mg/L，溶劑為正己烷。

4.7 氯苯類(lèi)化合物標準溶液：ρ=10.0 mg/L，溶劑為甲醇。

4.8 內標貯備液（氖代1,4-二氯苯、氖代菲、氖代口）:ρ=4000 mg/L，溶劑為甲醇。

4.9 內標使用液：ρ=40.0 mg/L。
      用微量注射器移取100.0閃內標貯備液(4.8)至10 ml容量瓶中，用正己烷(4.1)定容，混勻。

4.10 替代物（四氯間二甲苯、十氯聯(lián)苯）標準溶液：ρ=10.0mg/L，溶劑為甲醇。

4.11 十氟三苯基磷(DFTPP）溶液：ρ=1000.0 mg/L，溶劑為甲醇。

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