HJ 698-2014 水質(zhì) 百菌清和溴氰菊酯的測定 氣相色譜法

警告：本方法所使用的試劑和標準溶液為易揮發(fā)的有毒化合物，配制過(guò)程應在通風(fēng)柜中進(jìn)行；應按規定要求佩戴防護器具，避免接觸皮膚和衣服。

1 適用范圍

      本標準規定了水中百菌清和溴氰菊酯的氣相色譜測定方法。

      本標準適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中百菌清和溴氰菊酯的測定。

當樣品量為100ml時(shí)，本標準的方法檢出限：百菌清為0.07μg/L,溴氰菊酯為0.40μg/L; 測定下限：百菌清為0.28μg/L,溴氰菊酯為1.60μg/L。

2 規范性引用文件

本標準內容引用了下列文件中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范

HJ/T 164 地下水環(huán)境監測技術(shù)規范

3 方法原理

用正己烷萃取樣品中百菌清和溴氰菊酯，萃取液經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水、濃縮、定容后用氣相色譜儀-電子捕獲檢測器（ECD）分離、檢測，根據保留時(shí)間定性，外標法定量。

4 干擾和消除

電子捕獲檢測器由于其高靈敏度，易因雜質(zhì)峰較多而產(chǎn)生干擾，當目標化合物有檢出時(shí)，應用色譜柱2輔助定性確認以消除干擾。

5 試劑和材料

      ?除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑和蒸餾水。

5.1 正己烷：農殘級。

5.2 百菌清標準溶液：ρ=100mg/L，溶劑為石油醚。

5.3 溴氰菊酯標準溶液：ρ=100mg/L，溶劑為石油醚。

5.4 濃硫酸（H₂SO₄)

5.5 無(wú)水硫酸鈉（Na₂SO₄)

      于400℃下灼燒4h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。

5.6 氯化鈉（NaCl)

      于400℃下灼燒4h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。

5.7 硫酸鈉溶液：(Na₂SO₄) =1.0mol/L。

      稱(chēng)取142g硫酸鈉(5.5)溶于少量水中，稀釋至1000ml。

5.8 氮氣：純度≥99.999%。

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