HJ 697-2014 水質(zhì) 丙烯酰胺的測定 氣相色譜法

警告：本方法所使用的試劑和標準溶液為易揮發(fā)的有毒化合物，配制過(guò)程應在通風(fēng)柜中進(jìn)行；應按規定要求佩戴防護器具，避免接觸皮膚和衣服。

1 適用范圍

      本標準規定了測定水中丙烯酰胺的氣相色譜法。

      本標準適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中丙烯酰胺的測定。

      當樣品量為100mI時(shí)，本標準的方法檢出限為0.07μg/L，測定下限為0.28μg/L。

2 規范性引用文件

本標準內容引用了下列文件中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范

HJ/T 164 地下水環(huán)境監測技術(shù)規范

3 方法原理

在pH為1-2條件下，丙烯酰胺與新生溴發(fā)生加成反應，生成α,β-二溴丙酰胺。用乙酸乙酯萃取α,β-二溴丙酰胺，萃取液經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥、濃縮、定容后，用帶有電子捕獲檢測器的氣相色譜儀進(jìn)行分離和檢測，根據保留時(shí)間定性，外標法定量。

4 干擾和消除

電子捕獲檢測器由于其高靈敏度，易因雜質(zhì)峰較多而產(chǎn)生干擾，當目標化合物有檢出時(shí)，應用色譜柱2輔助定性確認以消除干擾。

5 試劑和材料

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑和蒸餾水。

5.1 乙酸乙酯：農殘級。

5.2 丙烯酰胺標準溶液（CH₂CHCONH₂): ρ=100mg/L，溶劑為甲醇。

5.3 α,β-二溴丙酰胺標準溶液：ρ=100mg/L，溶劑為乙酸乙酯。

5.4 硫酸溶液：（H₂SO₄)≈3mol/L。

取約167ml濃硫酸，緩慢加入少量水中，稀釋至 1L。

5.5 溴化鉀（KBr)

5.6 溴酸鉀溶液：(KBrO₃)=0.1mol/L。

      稱(chēng)取1.67g溴酸鉀溶于少量水中，稀釋至100ml。

5.7 硫代硫酸鈉溶液：(Na₂S₂O₃) =1.0mol/L。

      稱(chēng)取15.8g硫代硫酸鈉溶于少量水中，稀釋至100ml。

5.8 無(wú)水硫酸鈉（Na₂SO₄)

      于400℃下灼燒4h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。

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