HJ 696-2014 水質(zhì) 松節油的測定 氣相色譜法

警告：本方法所使用的試劑和標準溶液為易揮發(fā)的有毒化合物，配制過(guò)程應在通風(fēng)柜中進(jìn)行；應按規定要求佩戴防護器具，避免接觸皮膚和衣服。

1 適用范圍

      本標準規定了測定水中松節油的氣相色譜法。

      本標準適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中松節油的測定。

      當樣品量為100mI時(shí)，本標準的方法檢出限為0.03mg/L，測定下限為0.12mg/L。

2 規范性引用文件

本標準內容引用了下列文件中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范

HJ/T 164 地下水環(huán)境監測技術(shù)規范

3 方法原理

用二氯甲烷萃取樣品中的松節油，萃取液脫水干燥后，用帶氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀檢測，根據松節油中的主要成分α-蒎烯和β-蒎烯的保留時(shí)間定性，外標法定量。

4 試劑和材料

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純化學(xué)試劑，實(shí)驗用水為新制備去離子水或蒸餾水。

4.1 二氯甲烷：農殘級。

4.2 松節油標準溶液：ρ=20mg/ml，溶劑為甲醇。

4.3 松節油標準使用溶液：準確移取一定量的松節油標準溶液(4.2）用二氯甲烷(4.1)稀釋成質(zhì)量濃度為1000.0mg/L的標準使用溶液。

4.4 氯化鈉（NaCl)

于400℃下灼燒4h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。

4. 5 無(wú)水硫酸鈉（Na₂SO₄)

于400℃下灼燒4h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。

4.6 氮氣：純度≥99.999%。

4.7 氫氣：純度≥99.95%。

4.8 助燃氣：壓縮空氣。

5 儀器和設備

5.1 氣相色譜儀：具氫火焰離子化檢測器。

5.2 色譜柱1：石英毛細管柱，30mx0.25mm，內涂5％苯基甲基聚硅氧烷，膜厚0.25μm, 或其他等效毛細管柱。

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