HJ 685-2014 固定污染源廢氣 鉛的測定 火焰原子吸收分光光度法

1 適用范圍
      本標準規定了測定固定污染源廢氣顆粒物中鉛的火焰原子吸收分光光度法。
      本標準適用于固定污染源廢氣顆粒物中鉛的測定。
      當采樣體積為0.5m³，定容體積為50.0ml時(shí)，本標準方法的檢出限為1.0X10^-2mg/m³, 測定下限為4.0x10^-2mg/m³。

2 規范性引用文件
      本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其最新有效版本適合用于本標準。
      GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法
      HJ/T 373 固定污染源監測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規范（試行）
      HJ/T 48 煙塵采樣器技術(shù)條件

3 方法原理
      用石英纖維濾筒采集固定污染源廢氣中的顆粒物，經(jīng)硝酸一過(guò)氧化氫消解制備成溶液。此溶液中的鉛在空氣-乙炔火焰中原子化，基態(tài)鉛原子對空心陰極燈發(fā)射的特征譜線(xiàn)（283.3nm）產(chǎn)生吸收。在一定范圍內，其吸光度值與質(zhì)量濃度呈線(xiàn)性關(guān)系。

4 干擾和消除
      500mg/L的鐵、鋁、鉍、鉻、鎘、銅、鋅、鈷、錫、錳、鎂、銀、鈉、鉀、鈣和硅酸鹽對測定沒(méi)有明顯干擾。

5 試劑和材料
      本標準所用試劑除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑，實(shí)驗用水為去離子水或相當純度的水。

5.1 硝酸：ρ(HNO₃)=1.42g/ml，優(yōu)級純。

5.2 過(guò)氧化氫：ω(H₂O₂)=30％。

5.3 硝酸溶液，1+99。

5.4 硝酸溶液，1+1。

5.5 鉛標準貯備液：ρ(Pb)=1000mg/L
      準確稱(chēng)取1.0000g光譜純金屬鉛置于100ml燒杯中，于通風(fēng)櫥內加入硝酸（5.1)15ml, 在電熱板上緩慢加熱，直至完全溶解，用硝酸溶液（5.3)定容至l000ml。轉入聚乙烯塑料瓶?jì)?，于冰箱中冷藏保存，至少可穩定保存一個(gè)月。也可購買(mǎi)市售有證標準樣品/物質(zhì)。

5.6 鉛標準使用液：ρ(Pb)=100mg/L
      準確吸取鉛標準貯備液（5.5) 10.00ml至100ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.3)稀釋至標線(xiàn)，混勻。

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