HJ 684-2014 固定污染源廢氣 鈹的測定 石墨爐原子吸收分光光度法

警告：鈹及其化合物屬毒性物質(zhì)，試驗要在通風(fēng)良好的環(huán)境中進(jìn)行。

1 適用范圍

      本標準規定了測定固定污染源廢氣中鈹的石墨爐原子吸收分光光度法。

      本標準適用于固定污染源廢氣中鈹的測定。

      當采樣體積為0.5m³，定容體積為50ml時(shí)，鈹的方法檢出限為0.03μg/m³，測定下限為 0.12μg/m³。

2 規范性引用文件

本標準內容引用了下列文件或其中條款，凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法

HJ/T 373 固定污染源監測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規范（試行）

HJ/T 48 煙塵采樣器技術(shù)條件

3 方法原理

用石英纖維濾筒采集固定污染源廢氣中的顆粒物，經(jīng)硝酸一過(guò)氧化氫消解后制備成溶液，此溶液中的鈹在石墨爐原子化器中，經(jīng)高溫原子化，基態(tài)鈹原子對空心陰極燈發(fā)射的特征譜線(xiàn)（234.9nm）產(chǎn)生吸收，在一定范圍內，其吸光度值與質(zhì)量濃度呈線(xiàn)性關(guān)系。

4 干擾和消除

試樣溶液中1000 mg/L的銅和鎳不干擾鈹的測定，1000 mg/L的鈉、鉀會(huì )降低鈹的吸收從而導致測定值偏低。加入硝酸鋁作為基體改進(jìn)劑，能夠有效消除基體干擾。

5 試劑和材料

本標準所用試劑除非另有說(shuō)明，均使用符合國家標準的分析純試劑和去離子水或同等純度的水。

5.1 過(guò)氧化氫：ω(H₂O₂) =30％。

5.2 硝酸：ρ(HNO₃)=1.42g/ml，優(yōu)級純。

5.3 硝酸溶液，1+1。

5.4 硝酸溶液，1+99。

5.5 鈹標準貯備液：ρ(Be) =1000mg/L。

準確稱(chēng)取11.6602g硫酸鈹(BeSO₄)，用硝酸溶液(5.3)溶解并定容至1000ml。轉入聚乙烯塑料瓶?jì)?，于冰箱中冷藏保存，至少可穩定保存一個(gè)月。也可購買(mǎi)市售有證標準樣品/物質(zhì)。

5.6 鈹標準中間液：ρ(Be)= 10mg/L

準確吸取鈹標準貯備液（5.5)1.00ml于100mI容量瓶中，用硝酸溶液（5.4）定容至標線(xiàn)，搖勻，轉入聚乙烯塑料瓶?jì)?，于冰箱中冷藏保存，至少可穩定保存一個(gè)月。

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