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HJ/T 344-2007 水質(zhì)  錳的測定 甲醛肟分光光度法(試行)

1 適用范圍

本標準適用于飲用水及未受?chē)乐匚廴镜牡乇硭乃畼又锌傚i的測定,不適宜于高度污染的工業(yè)廢水的測定。方法最低檢出質(zhì)量濃度為0.01mg/L,測定質(zhì)量濃度范圍為0.05~4.0mg/L,校準曲線(xiàn)范圍為2~40μg/50ml。

2 原理

pH為9.0~10.0的堿性溶液中,錳(Ⅱ)被溶解氧氧化為錳(Ⅳ),與甲醛肪生成棕色絡(luò )合物。反應式為:Mn4+6H2C=NOH→ [Mn (H2C=NO)6]2-6H+

該絡(luò )合物的最大吸收波長(cháng)為450nm,其摩爾吸光系數為1.1x104L/ (mol?cm)。錳質(zhì)量濃度在 4.0 mg/L以?xún)?,質(zhì)量濃度和吸光度之間呈線(xiàn)性關(guān)系。

3 試劑

本標準所用試劑除另有注明外,均為符合國家標準的分析純化學(xué)試劑;實(shí)驗用水為新制備的去離子水。所有玻璃器皿使用前均需用(1+10)鹽酸浸泡,再用水沖洗干凈。

3.1 氫氧化鈉溶液,160g/L:溶解16 g氫氧化鈉(NaOH)于水中,用水稀釋至100ml。

3.2 1mol/LNa2-EDTA溶液:稱(chēng)取37.2g 2H2O?Na2-EDTA置燒杯中,加人氫氧化鈉溶液(3.1) 約50ml,邊加邊攪,至完全溶解,以水稀釋至100ml,貯聚乙烯瓶中。

3.3 甲醛肟溶液:稱(chēng)取10g鹽酸羥胺溶解在約50ml水中,加35%甲醛溶液(ρ20 =1.08g/ml)5ml, 用水稀釋至100ml。將此溶液貯存于冰箱中。貯存期至少為1個(gè)月。

3.4 4.7mol/L氨溶液:取70ml氨水(ρ20=0.91g/ml),用水稀釋至200ml。

3.5 6mol/L鹽酸羥胺溶液:將41.7 g鹽酸羥胺溶于水中并稀釋至100ml。

3.6 氨-鹽酸羥胺混合溶液:將試劑(3.4)、(3.5)等體積混合。

3.7 過(guò)硫酸鉀。

3.8 硝酸:ρ20=1.42g/ml,優(yōu)級純。

3.9 (1+10)鹽酸溶液。

3.10 0.4%硝酸溶液:取4ml硝酸(3.8)用水稀釋至1000ml。

3.11 錳標準貯備液:稱(chēng)取0.1702g一級硫酸錳(MnSO4?2H2O)溶于水中,加人5ml硫酸,轉移此溶液于500ml容量瓶中,用水稀釋至標線(xiàn)。溶液每毫升含錳100μg。

3.12 錳標準溶液:移取錳標準貯備液(3.11)10.00 ml置100ml容量瓶中,用水稀釋至標線(xiàn)。此溶液每毫升含錳10.0μg。

4 儀器

4.1 分光光度計。

4.2 pH計。

5 干擾的消除

      鐵、銅、鈷、鎳、釩、鈰均與甲醛肪形成絡(luò )合物,干擾錳的測定,加人鹽酸羥胺EDTA可減少其干擾。


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