1 適用范圍
本標準適用于地表水、地下水中氯化物的測定及經(jīng)過(guò)預處理后，能消除干擾的其他類(lèi)型廢水水樣中氯化物的測定。
本方法適用的濃度范圍為2.5-500mg/L。曾選取有代表性的江、河、湖、庫水樣檢驗本法對地表水的適用性。13個(gè)樣品測定結果統計表明，氯離子濃度范圍2-290mg/L時(shí)，相對標準偏差為0.03-3.37%，加標回收率為86-102.33%。
2 原理
酸化了的樣品(pH=3.0-3.5）以硝酸汞進(jìn)行滴定時(shí)，與氯化物生成難離解的氯化汞。滴定至終點(diǎn)時(shí)，過(guò)量的汞離子與二苯卡巴腙(Dipheny1carbaz0ne)生成藍紫色的二苯卡巴腙的汞絡(luò )合物指示終點(diǎn)。反應如下：
3 試劑
本標準所用試劑除另有注明外，均為符合國家標準的分析純化學(xué)試劑；實(shí)驗用水為新制備的去離子水。
3.1 氯化鈉標準溶液（NaCl=0.0250m01/L)：將氯化鈉置于坩堝中，在500~600℃加熱40~50min。冷卻后稱(chēng)取1.461g溶于蒸餾水中，移入1000mL容量瓶中稀釋到標線(xiàn)。
3.2 氯化鈉標準溶液（NaC1=0.0141mol/L)：將氯化鈉置于坩堝中，在500~600℃加熱40~50min。冷卻后稱(chēng)取8.248g溶于蒸餾水，置1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線(xiàn)。吸取10.0mL，用水定容至100mL, 此溶液每毫升含0.500mg氯化物（Cl-)。
3.3 硝酸汞標準溶液［1/2Hg(NO3)2=0.0250mol/L]：溶解4.283g硝酸汞［Hg(NO3)2?H2O］于50mL用0.5mL 濃硝酸酸化了的蒸餾水中，移入1000mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標線(xiàn)，有混濁時(shí)過(guò)濾，以0.0250mol/L 氯化鈉標淮溶液（3.1)標定之。貯存于棕色瓶中。
3.4 硝酸汞標準溶液［1/2Hg(NO3)2=0.0141mol/L]：溶解2.416g硝酸汞［Hg(NO3)2?H2O］于25mL用0.25mL 濃硝酸酸化了的蒸餾水中，移入1000mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標線(xiàn)，有混濁時(shí)過(guò)濾。用0.0141mol/L氯化鈉標準溶液（3.2)標定之。貯存棕色瓶中。按氯化物濃度范圍選用硝酸汞標準溶液濃度，以便控制滴定量并擴大測定濃度范圍，如下表所示：
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