HJ/T 341-2007 水質(zhì)  汞的測定 冷原子熒光法(試行)

1 適用范圍

本標準適用于地表水、地下水及氯離子含量較低的水樣中汞的測定。方法最低檢出質(zhì)量濃度為 0.0015μg/L,測定下限為0.0060μg/L，測定上限為1.0μg/L。

2 原理

水樣中的汞離子被還原劑還原為單質(zhì)汞，形成汞蒸氣。其基態(tài)汞原子受到波長(cháng)253.7nm的紫外光激發(fā)，當激發(fā)態(tài)汞原子去激發(fā)時(shí)便輻射出相同波長(cháng)的熒光。在給定的條件下和較低的質(zhì)量濃度范圍內，熒光強度與汞的質(zhì)量濃度成正比。

3 試劑
      本標準所用試劑除另有注明外，均為符合國家標準的分析純化學(xué)試劑，其中汞含量要盡可能少；實(shí)驗用水為新制備的去離子水。
      如使用的試劑導致空白值偏高，應改用級別更高或選擇某些工廠(chǎng)生產(chǎn)的汞含量更低的試劑，或自行提純精制。
      配制試劑或試樣稀釋定容，均使用無(wú)汞蒸餾水（3.1)。試劑一律盛于磨口玻璃試劑瓶。
3.1 無(wú)汞蒸餾水：二次重蒸餾水或電滲析去離子水通?？蛇_到此純度。

3.2 硫酸：ρ(H₂SO₄)₂₀=1.84g/ml，優(yōu)級純。

3.3 硝酸：ρ(HNO₃)₂₀=1.42g/ml，優(yōu)級純。

3.4 鹽酸：ρ(HCl)₂₀=1.18g/ml，優(yōu)級純。

3.5 洗滌溶液：將2g高錳酸鉀（KMnO₄，優(yōu)級純）溶解于950ml水中，加入50ml硫酸（3.2)。

3.6 固定溶液：將0.5g重鉻酸鉀（K₂Cr₂O₇，優(yōu)級純）溶解于950ml水中，加入50ml硝酸（3.3)。

3.7 50g/L高錳酸鉀溶液：將50g高錳酸鉀（KMnO₄，優(yōu)級純，必要時(shí)重結晶精制）用蒸餾水 (3.1）溶解，稀釋至1000ml。

3.8 100g/L鹽酸羥胺溶液：將10g鹽酸羥胺（NH₂OH?HCl）用蒸餾水（3.1）溶解，稀釋至100ml。將此溶液每次加入10ml含雙硫腙(C₁₃H₁₂N₄S) 20mg/L的苯（C₆H₆）溶液萃取3~5次。

3.9 100g/L氯化亞錫溶液：將10g氯化亞錫(SnCl₂?2H₂O)，在無(wú)汞污染的通風(fēng)櫥內加人20ml鹽酸（3.4)，微微加熱助溶，溶后繼續加熱幾分鐘除汞，或者將此溶液用羥洗滌溶液洗滌的空氣以2.51L/min流速暴氣約lh除汞，然后用蒸餾水（3.1)稀釋至100ml。

3.10 汞標準貯備溶液：稱(chēng)取在硅膠干燥器中放置過(guò)夜的0.1354 g氯化汞（HgCl₂)，用固定溶液 (3.6)溶解，移入1000ml容量瓶（A級）中，再用固定液（3.6)稀釋至刻度，搖勻，此溶液每毫升含100μg汞。

3.11 汞的中間溶液：吸取汞標準貯備溶液（3.10)適當體積，用固定溶液（3.6)稀釋至每毫升含 10μg汞，搖勻。

3.12 汞標準使用溶液：吸取汞的中間溶液（3.11)，用固定溶液（3.6)逐級稀釋至每毫升含100ng汞。

3.13 玻璃器皿：測汞所用的玻璃器皿，均應用洗滌溶液浸泡煮沸1h。為避免玻璃壁有可能出現褐色二氧化錳斑點(diǎn)，須趁熱取出玻璃器皿，用水沖洗干凈備用。

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