HJ/T 342-2007 水質(zhì)  硫酸鹽的測定 鉻酸鋇分光光度法(試行)

1 適用范圍

本標準適用于一般地表水、地下水中含量較低硫酸鹽的測定。本方法適用的質(zhì)量濃度范圍為8~200 mg/L。

本方法經(jīng)取13個(gè)河、湖水樣品進(jìn)行檢驗，測定質(zhì)量濃度范圍為8~85mg/L，相對標準偏0.15％~7%，加標回收率97.9％~106.8％。

2 原理

在酸性溶液中，鉻酸鋇與硫酸鹽生成硫酸鋇沉淀，并釋放出鉻酸根離子。溶液中和后多余的鉻酸鋇及生成的硫酸鋇仍是沉淀狀態(tài)，經(jīng)過(guò)濾除去沉淀。在堿性條件下，鉻酸根離子呈現黃色，測定其吸光度可知硫酸鹽的含量。

3 試劑

本標準所用試劑除另有注明外，均為符合國家標準的分析純化學(xué)試劑；實(shí)驗用水為新制備的去離子水。

3.1 鉻酸鋇懸濁液：稱(chēng)取19.44g鉻酸鉀（K₂CrO₄）與24.44g氯化鋇（BaCl₂?2H₂O)，分別溶于1L 去離子水中，加熱至沸騰。將兩溶液傾人同一個(gè)3L燒杯內，此時(shí)生成黃色鉻酸鋇沉淀。待沉淀下降后，傾出上層清液，然后每次用約1L去離子水洗滌沉淀，共需洗滌5次左右。最后加去離子水至1 L，使成懸濁液，每次使用前混勻。每5ml鉻酸鋇懸濁液可以沉淀約48 mg硫酸根（SO₄^2- )。

3.2 (1+1）氨水。

3.3 鹽酸溶液：2.5mol/L。

3.4 硫酸鹽標準溶液：稱(chēng)取1.4786 g無(wú)水硫酸鈉（Na₂SO₄，優(yōu)級純）或1.8141 lg無(wú)水硫酸鉀 (K₂SO₄，優(yōu)級純），溶于少量水，置1000ml容量瓶中，稀釋至標線(xiàn)。此溶液1.00ml含1.00mg硫酸根（SO₄^2-）。

4 儀器

4.1 比色管：50 m1。

4.2 錐形瓶：150 ml。

4.3 加熱及過(guò)濾裝置。

4.4 分光光度計。

5 干擾的消除

水樣中碳酸根也與鋇離子形成沉淀。在加人鉻酸鋇之前，將樣品酸化并加熱以除去碳酸鹽。

6 步驟

6.1 分取50ml水樣，置于150ml錐形瓶中。

6.2 另取150 ml錐形瓶八個(gè)，分別加人0、0.25、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00及10.00ml硫酸根標準溶液（3.4)，加去離子水至50ml。

6.3 向水樣及標準溶液中各加1ml 2.5mol/L鹽酸溶液（3.3)，加熱煮沸5min左右。取下后再各加2.5 ml鉻酸鋇懸濁液（3.1），再煮沸5min左右。?

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