1 范圍
本標準適用于地表水、地下水、海水、飲用水、生活污水及工業(yè)污水中硫化物的測定。使用 202.6nm波長(cháng),方法的檢出限為0.005mg/L,測定下限,0.020mg/L,測定上限10mg/L;在228.8nm波長(cháng)處,測定上限500mg/L。
2 引用標準
下列文件中的條文通過(guò)本標準的引用而成為本標準的條文,與本標準同效。
GB/T 16489-1996 水質(zhì) 硫化物的測定 對氨基二甲基苯胺光度法(亞甲藍法)
當上述標準被修訂時(shí),應使用其最新版本。
3 術(shù)語(yǔ)與定義
下列定義適用于本標準。
氣相分子吸收光譜法
在規定的分析條件下,將待測成分轉變成氣態(tài)分子載入測量系統,測定其對特征光譜吸收的方法。
4 原理
在5%~10%磷酸介質(zhì)中將硫化物瞬間轉變成H2S,用空氣將該氣體載入氣相分子吸收光譜儀的吸光管中,在202.6nm等波長(cháng)處測得的吸光度與硫化物的濃度遵守比耳定律。
5 試劑
本標準所用試劑均為符合國家標準的分析純化學(xué)試劑;實(shí)驗用水,除配制硫化物標準用水外,均為電導率感≤1μS/cm的去離子水。
5.1 堿性除氧去離子水:將去離子水,加蓋表面皿煮沸約20min,冷卻后,調至pH =8~9。密塞,保存于聚乙烯瓶中。
5.2 硫酸:c( H2SO4) =3mol/L。
5.3 磷酸(H3PO4):10%水溶液。
5.4 過(guò)氧化氫(H2O2):原液,含量30%。
5.5 氫氧化鈉溶液。(NaOH)=1mol/L:稱(chēng)取4g氫氧化鈉,溶解于水,稀釋至100 ml,搖勻。 5.6無(wú)水高氯酸鎂(Mg(ClO4)2):8~10目顆粒。
5.7 碘化鉀(KI):固體。
5.8 淀粉溶液,1%:稱(chēng)取1g可溶性淀粉于小燒杯中,用水調成糊狀,加入沸水100ml,攪拌均勻。
5.9 乙酸鋅溶液c( Zn( Ac)2)=1mol/L:稱(chēng)取220g乙酸鋅(Zn( Ac)2?H2O),溶于水,稀釋至1000ml, 搖勻。
5.10 乙酸鋅+乙酸鈉固定液:稱(chēng)取50 g乙酸鋅(Zn( Ac)2?H2O)和12. 5 g乙酸鈉(NaAc?H2O),溶解于1000 ml水中,搖勻。
5.11 乙酸鋅(Zn( Ac) 2)+乙酸鈉(NaAc)混合洗液:該洗液為含有1% Zn(Ac)2?H2O及0.3% NaAc?H2O?的水溶液。
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