1 范圍
本標準適用于地表水、水庫、湖泊、江河水中總氮的測定。檢出限0.050mg/L,測定下限0.200 mg/L,測定上限100mg/L。
2 引用標準
下列文件中的條文通過(guò)本標準的引用而成為本標準的條文,與本標準同效。
GB 11894-89 水質(zhì) 總氮的測定 紫外分光光度法
當上述標準被修訂時(shí),應使用其最新版本。
3 術(shù)語(yǔ)與定義
下列定義適用于本標準。
氣相分子吸收光譜法
在規定的分析條件下,將待測成分轉變成氣態(tài)分子載入測量系統,測定其對特征光譜吸收的方法。
4 原理
在堿性過(guò)硫酸鉀溶液中,于120~124℃溫度下,將水樣中氨、按鹽、亞硝酸鹽以及大部分有機氮化合物氧化成硝酸鹽后,以硝酸鹽氮的形式采用氣相分子吸收光譜法進(jìn)行總氮的測定。
5 試劑
本標準所用試劑,除特別注明,均為符合國家標準的分析純化學(xué)試劑;實(shí)驗用水為無(wú)氨水或新制備的去離子水。
5.1 無(wú)氨水的制備:將一般去離子水用硫酸酸化至pH <2后進(jìn)行蒸餾,棄去最初100 ml餾出液,收集后面足夠的餾出液,密封保存在聚乙烯容器中。
5.2 堿性過(guò)硫酸鉀溶液:稱(chēng)取40g過(guò)硫酸鉀(K2S2O8)及15g氫氧化鈉(NaOH),溶解于水中,加水稀釋至100ml,存放于聚乙烯瓶中,可使用一周。
5.3 鹽酸:c(HCl) =5mol/L,優(yōu)級純。
5.4 三氯化鈦:原液,含量15%,化學(xué)純。
5.5 無(wú)水高氯酸鎂(Mg(ClO4)2) :8~10目顆粒。
5.6 硝酸鹽氮標準貯備液(1.00mg/ml):稱(chēng)取預先在105~110℃干燥2h的優(yōu)級純硝酸鈉 (NaNO3) 3.034g,溶解于水,移入500ml容量瓶中,加水稀釋至標線(xiàn),搖勻。
5.7 硝酸鹽氮標準使用液(10.00μg/ml):吸取硝酸鹽氮標準貯備液(5.6),用水逐級稀釋而成。
6 儀器、裝置及工作條件
6.1 儀器及裝置
6.1.1 氣相分子吸收光譜儀。
6.1.2 鎘(Cd)空心陰極燈。
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