HJ/T 197-2005 水質(zhì) 亞硝酸鹽氮的測定 氣相分子吸收光譜法

1 范圍

本標準適用于地表水、地下水、海水、飲用水、生活污水及工業(yè)污水中亞硝酸鹽氮的測定。使用 213.9nm波長(cháng)，方法的最低檢出限為0.003mg/L，測定下限0.012mg/L，測定上限10mg/L;在波長(cháng)279. 5nm處，測定上限可達500mg/L。

2 術(shù)語(yǔ)與定義

      下列定義適用于本標準。

      氣相分子吸收光譜法

      在規定的分析條件下，將待測成分轉變成氣態(tài)分子載入測量系統，測定其對特征光譜吸收的方法。

3 原理

在 0.15~0.3mol/L檸檬酸介質(zhì)中，加入乙醇作催化劑，將亞硝酸鹽瞬間轉化成的NO₂，用空氣載入氣相分子吸收光譜儀的吸光管中，在213.9nm等波長(cháng)處測得的吸光度與亞硝酸鹽氮濃度遵守比耳定率。

4 試劑

本標準使用試劑除另有注明外，均為符合國家標準的分析純化學(xué)試劑；實(shí)驗用水為新制備的去離子水。

4.1 檸檬酸溶液c( C₆H₈O₇?H₂O) =0.3mol/L：稱(chēng)取64g檸檬酸，溶解于水，定容至1000ml，搖勻。

4.2 無(wú)水乙醇。

4.3 無(wú)水高氯酸鎂(Mg(ClO₄)₂) :8~10目顆粒。

4.4 細顆粒狀活性炭。

4.5 亞硝酸鹽氮標準貯備液（0.500mg/ml)：稱(chēng)取預先在105~110℃干燥4h的光譜純亞硝酸鈉 (NaNO₂) 2.463g，溶解于水，移入1000 ml容量瓶中，加水稀釋至標線(xiàn)，搖勻。

4.6 亞硝酸鹽氮標準使用液（20.00μg/ml)：吸取亞硝酸鹽氮標準貯備液（4.5)，用水逐級稀釋而成。

5 儀器、裝置及工作條件

5.1 儀器及裝置

5.1.1 氣相分子吸收光譜儀。

5.1.2 鋅（Zn)空心陰極燈。

5.1.3 微量可調移液器：50~250μl。

5.1.4 可調定量加液器：300 ml無(wú)色玻璃瓶，加液量0~5ml。

5.1.5 氣液分離裝置（見(jiàn)圖1)：清洗瓶1及樣品反應瓶2為容積50ml的標準磨口玻璃瓶；干燥管 3中放入無(wú)水高氯酸鎂(4. 3)。將各部分用PVC軟管連接于儀器（5.1.1)。

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