HJ/T 196-2005 水質(zhì) 凱氏氮的測定 氣相分子吸收光譜法

1 范圍

本標準適用于地表水、水庫、湖泊、江河水中凱氏氮的測定，檢出限0.020 mg/L，測定下限 0.100 mg/L，測定上限200 mg/L。

2 引用標準

      下列文件中的條文通過(guò)本標準的引用而成為本標準的條文，與本標準同效。

GB 11891-89 水質(zhì) 凱氏氮的測定 蒸餾光度法

當上述標準被修訂時(shí)，應使用其最新版本。

3 術(shù)語(yǔ)與定義

      下列定義適用于本標準。

      氣相分子吸收光譜法

      在規定的分析條件下，將待測成分轉變成氣態(tài)分子載入測量系統，測定其對特征光譜吸收的方法。

4 原理

將水樣中游離氨、銨鹽和有機物中的胺轉變成銨鹽，用次溴酸鹽氧化劑，將銨鹽氧化成亞硝酸鹽后，以亞硝酸鹽氮的形式采用氣相分子吸收光譜法測定水樣中凱氏氮。

5 試劑

      本標準使用符合國家標準的分析純化學(xué)試劑；實(shí)驗用水為無(wú)氨水或電導率感≤0.7μS/cm的去離子水。

5. 1 無(wú)氨水的制備：將去離子水用硫酸調至pH <2后，進(jìn)行蒸餾，棄去最初100 ml餾出液，收集后面的餾出液，密封保存在聚乙烯容器中。

5.2 鹽酸：c( HCl)=6mol/L。

5.3 鹽酸：c( HCl)=4.5moI/L。

5.4 無(wú)水乙醇。

5.5 無(wú)水高氯酸鎂(Mg(ClO₄)₂) :8~10目顆粒。

5.6 硫酸（H₂SO₄)：原液，含量95％~98%。

5.7 硫酸鉀（K₂SO₄)：固體。

5.8 硫酸銅溶液，5%：稱(chēng)取5g硫酸銅（CuSO₄）溶解于水，稀釋至100ml。

5.9 氫氧化鈉溶液，40%：稱(chēng)取 200g氫氧化鈉（NaOH）于含有600ml水的1000ml燒杯中，蓋上表面皿，加熱煮沸，蒸發(fā)至500ml，冷卻后于聚乙烯瓶中密閉保存。

5.10 溴百里酚藍指示劑：稱(chēng)取0.1g溴百里酚藍（C₂₇H₂₈O₅Br₂S)于小燒杯中，加入2ml無(wú)水乙醇 (5.3)，攪拌成濕鹽狀，加水至100ml搖勻。

5.11 溴酸鹽混合液：稱(chēng)取1. 25g溴酸鉀（KBrO₃）及10g溴化鉀（KBr)，溶解于500ml水中，此溶液為貯備液，常年穩定。

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