HJ/T 195-2005 水質(zhì) 氨氮的測定 氣相分子吸收光譜法

1 范圍
      本標準適用于地表水、地下水、海水、飲用水、生活污水及工業(yè)污水中氨氮的測定。方法的最低檢出限為0.020mg/L，測定下限0.080mg/L，測定上限100mg/L。

2 引用標準

      下列文件中的條文通過(guò)本標準的引用而成為本標準的條文，與本標準同效。

      GB 7479-87 水質(zhì) 氨氮的測定 納氏試劑光度法

      當上述標準被修訂時(shí)，應使用其最新版本。

3 術(shù)語(yǔ)與定義

      下列定義適用于本標準。

      氣相分子吸收光譜法

      在規定的分析條件下，將待測成分轉變成氣體分子載入測量系統，測定其對特征光譜吸收的方法。

4 原理
      水樣在2％~3％酸性介質(zhì)中，加入無(wú)水乙醇煮沸除去亞硝酸鹽等干擾，用次溴酸鹽氧化劑將氨及銨鹽(0~50μg)氧化成等量亞硝酸鹽，以亞硝酸鹽氮的形式采用氣相分子吸收光譜法測定氨氮的含量。

5 試劑
      本標準使用試劑除另有說(shuō)明，均為符合國家標準的分析純化學(xué)試劑，實(shí)驗用水為無(wú)氨水或電導率≤0.5μS/cm的去離子水。

5.1 無(wú)氨去離子水的制備：將一般去離子水用硫酸調至pH <2后進(jìn)行蒸餾，棄去最初100ml餾出液，收集后面的餾出液，密封保存在聚乙烯容器中。

5.2 鹽酸：c( HCl)=6mol/L。

5.3 鹽酸：c( HCl)=4.5moI/L。

5.4 無(wú)水乙醇。

5.5 氫氧化鈉溶液40%：稱(chēng)取200g氫氧化鈉（NaOH）置于1000ml燒杯中，加入約700ml水溶解，蓋上表面皿，加熱煮沸，蒸發(fā)至體積500ml，冷卻至室溫，于聚乙烯瓶中密閉保存。

5.6 溴酸鹽混合液：稱(chēng)取1.25g溴酸鉀（KBrO₃）及10g溴化鉀（KBr)，溶解于500ml水中，搖勻，貯存于玻璃瓶中。此溶液為貯備液，常年穩定。

5.7 次溴酸鹽氧化劑：吸取2.0ml溴酸鹽混合液（5.6)于棕色磨口試劑瓶中，加入100ml水及5.0ml鹽酸（5.2)，立即密塞，充分搖勻，于暗處放置5min，加入100ml氫氧化鈉（5.5)，充分搖勻，待小氣泡逸盡再使用。該試劑臨用時(shí)配制，配制時(shí)，所用試劑、水和室內溫度應不低于18℃。

5.8 無(wú)水高氯酸鎂(Mg (ClO₄)₂):8~10目顆粒。

5.9 亞硝酸鹽氮標準貯備液（0.500mg/ml)：稱(chēng)取在105~110℃干燥4h的光譜純亞硝酸鈉（NaNO₂）2.463g溶解于水，移入1 000 ml容量瓶中，加水稀釋至標線(xiàn)，搖勻。?

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