1 范圍
本標準規定了測定廢水中丙烯腈的直接進(jìn)樣氣相色譜法。
本標準適用于廢水中丙烯腈的測定。
本方法最低檢出限為0.6mg/L。
2 試劑和材料
除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。
2.1 載氣和輔助氣
2.1.1 載氣；高純氮，純度99.99%,
2.1.2 燃燒氣：氫氣，純度為99.9%,
2.1.3 助燃氣：空氣。
2.2 配制標準樣品使用的試劑
2.2.1 色譜標準物：丙烯腈、優(yōu)級純：
2.2.2 實(shí)驗用水：確認不含丙烯腈的二次蒸餾水：
2.3 標準溶液的配制
2.3.1 儲備溶液：稱(chēng)取100 mg丙烯腈(2.2.1)于盛有部分蒸餾水（2.2.2)的100 ml容量瓶中，用蒸餾水（2. 2.2）定容并混勻。該儲備溶液的濃度為1000 mg/L。
注意：在丙烯腈轉移過(guò)程中，可用移液管或微量注射器；丙烯腈液體應直接滴人水中，不能和瓶頸接觸，動(dòng)作要快速。
2.3.2 中間濟液：用10ml單標線(xiàn)吸管取儲備溶液(2.3.1) 10ml,置于100ml容量瓶中，用蒸餾水 (2.2.2)定容。該中間溶液的濃度為100.0mg/L。
2.3.3 氣相色譜分析用標準工作溶液
根據GC檢測器的靈敏度及線(xiàn)性要求，用蒸餾水分別稀釋中間溶液(2.3.2)，配制成幾種不同濃度的標準工作溶液，在2~5℃避光儲存，現用現配制。
3 儀器和設備
3.1 氣相色譜儀；帶氫火焰離子化檢測器(FID）的氣相色譜儀。
3.2 色譜柱
3.2.1 色譜柱類(lèi)型：填充柱。
3.2.2 色譜柱材質(zhì)：硬質(zhì)玻璃柱，長(cháng)1m；內徑2~3mm。
3.2.3 色譜固定相：GDX-502 (60~8目），最高使用溫度為200℃。
3.2.4 色譜柱的老化：用較低的載氣流速通人氮氣，在1h內升至140℃，在此溫度老化8h，在老化過(guò)程中注入較濃的標準樣品。
3.2.5 色譜柱的柱效能和分離度：在本方法給定的色譜分析條件下，色譜柱分離度大于0.9。
3.3 微量注射器：5μL。
4 采樣和樣品保存
4.1 采樣：用玻璃瓶采集樣品，樣品應充滿(mǎn)瓶子，并加蓋瓶塞，不得有氣泡。
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