HJ/T 70-2001 高氯廢水 化學(xué)需氧量的測定 氯氣校正法

1 范圍

本方法適用于氯離子含量小于20000mg/L的高氯廢水中化學(xué)需氧量(COD)的測定。

方法檢出限為30mg/L,適用于油田、沿海煉油廠(chǎng)、油庫、氯堿廠(chǎng)、廢水深海排放等廢水中COD的測定。

2 引用標準

      下列標準中的條文通過(guò)在本標準中被引用而成為本標準的條文，與本標準同效。

      GB 11914-89 水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測定 重鉻酸鹽法

      當上述標準被修訂時(shí)，應使用其最新版本。

3 定義

3.1 高氯廢水

      指氯離子含量大于1000mg/L的廢水。

3.2 表觀(guān) COD

      指在一定條件下，由水樣所消耗的重鉻酸鉀的量，換算成相對應的氧的質(zhì)量濃度。

3.3 氯離子校正值

      指水樣中被氧化的氯離子生成的氯氣所對應的氧的質(zhì)量濃度。

4 原理

在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液及硫酸汞溶液，并在強酸介質(zhì)下以硫酸銀作催化劑，經(jīng)2h沸騰回流后，以1, 10.-鄰菲羅啉為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀，由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度，即為表觀(guān)COD。將水樣中未絡(luò )合而被氧化的那部分氯離子所形成的氯氣導出，再用氫氧化鈉溶液吸收后，加入碘化鉀，用硫酸調節pH約為3~2，以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定，消耗的硫代硫酸鈉的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度，即為氯離子校正值。表觀(guān)COD與氯離子校正值之差，即為所測水樣真實(shí)的COD。

5 試劑

      除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑和蒸餾水。

5.1 硫酸(H2SO4),ρ=1.84g/ml。

5.2 硫酸溶液，1+9。

5.3 硫酸溶液，1+5。

5.4 c(1/2H₂SO₄)≈2 mol/l硫酸溶液

      取55ml濃硫酸(5.1)緩慢倒入945ml水中。

5.5 30%硫酸汞（HgSO₄)溶液

      稱(chēng)取30.0g硫酸汞溶解于100ml硫酸溶液（5. 2)中。

5.6 硫酸銀-硫酸溶液

      向1L硫酸(5.1)中加人10g硫酸銀（AgSO₄)，放置1~2d使之溶解，并混勻，使用前小心搖動(dòng)。

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