HJ/T 60-2000 水質(zhì) 硫化物的測定 碘量法

1 主題內容和適用范圍

1.1 主題內容

      本標準規定了測定水和廢水中硫化物的碘量法。本標準規定的硫化物是指水和廢水中溶解性的無(wú)機硫化物和酸溶性金屬硫化物的總稱(chēng)。

1.2 適用范圍

1.2.1 本標準適用于測定水和廢水中的硫化物。

1.2.2 試樣體積200ml，用0.01mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定時(shí)，本方法適用于含硫化物在0.40mg/L以上的水和廢水測定。

1.2.3 共存物的干擾與消除：試樣中含有硫代硫酸鹽、亞硫酸鹽等能與碘反應的還原性物質(zhì)產(chǎn)生正干擾，懸浮物、色度、濁度及部分重金屬離子也干擾測定，硫化物含量為2.00mg/L時(shí)，樣品中干擾物的最高允許含量分別為S₂O₃^2- 30mg/L、 NO₂^- 2mg/L、SCN^-、80mg/L, Cu²⁺ 2mg/L、 Pb²⁺ 5mg/L和Hg²⁺ 1mg/ L；經(jīng)酸化一吹氣一吸收預處理后，懸浮物、色度、濁度不干擾測定，但SO₃^2-分離不完全，會(huì )產(chǎn)生干擾。采用硫化鋅沉淀過(guò)濾分離SO₃^2-，可有效消除30mg/L SO₃^2-的干擾。

2 原理

在酸性條件下，硫化物與過(guò)量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸鈉滴定。由硫代硫酸鈉溶液所消耗的量，間接求出硫化物的含量。

3 試劑

      除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑，去離子水或同等純度的水。

3.1 鹽酸（HCl): ρ=1.19g/ml。

3.2 磷酸（H₃PO₄):ρ=1.69g/ml。

3.3 乙酸（CH₃COOH): ρ=1.05g/ml。

3.4 載氣：高純氮，純度不低于99. 99%Q

3.5 鹽酸溶液：1+1，用鹽酸(3.1)配制。
3.6 磷酸溶液：1+1，用磷酸(3.2)配制。

3.7 乙酸溶液：1+1，用乙酸(3.3)配制。

3.8 氫氧化鈉溶液：c(NaOH) =1mol/L。將40g氫氧化鈉(NaOH）溶于500ml水中，冷至室溫，稀釋至1000ml。

3.9 乙酸鋅溶液：c[Zn(CH₃COO)₂]=1mol/L,稱(chēng)取220g乙酸鋅［Zn (CH₃COO )₂?2H₂O]，溶于水并稀釋至1000ml。

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