1 范圍
本標準規定了測定鈹的鉻菁R分光光度法。
本標準適用于地表水和污水中鈹的分析。
本標準的檢出限為0.2μg/L;在本標準規定的條件下,測定范圍為0. 7-40.0μg/L。下述陽(yáng)離子和陰離子對本方法有不同程度的干擾。在10 ml體積中,其允許存在的量(mg)分別為:Ca2+、Mg2+、Mn2+、 Cd2+各1.0,Fe3+、Ni2+各1.0, Cu2+、Zn2+各0.8, Pb2+、Al3+各0.4,Ti4+ 0.3, NO3-、SO42-各2.5,PO43- 0.45。
2 原理
在pH為5的緩沖介質(zhì)中,鈹離子與鉻菁R (Erichrome Cyanine R, C23H15O9SNa3簡(jiǎn)稱(chēng)ECR),氯代十六烷基吡啶(CPC)生成穩定的紫色膠束絡(luò )合物。絡(luò )合物的最大吸收波長(cháng)為582 nm。在一定濃度范圍內,吸光度與鈹的濃度成正比。
3 試劑
除另有說(shuō)明外,測定時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑和去離子水。
3.1 鹽酸(HCI), ρ=1.18g/ml,優(yōu)級純。
3.1.1 鹽酸溶液(1+9):
取10ml鹽酸(3.1)用水稀至100ml。
3.2 氨水(NH3,H2O),ρ=0.90g/ml。
3.2.1 氨水溶液(1+1):
取25ml氨水(3.2)用水稀至50ml。
3.3 鉻菁R溶液,1g/L:溶解0.1g鉻菁R于100ml水中。臨用前現配。
3.4 乙二胺四乙酸二鈉(Na2-EDTA)。
3.5 三乙醇胺,ρ=1.12-1.13g/ml,
3.6 Na2-EDTA-三乙醇胺(簡(jiǎn)稱(chēng)EDTA-TEA)溶液:稱(chēng)取10g Na2-EDTA(3.4)溶于80ml水中,加熱溶解,冷卻后加入6m1三乙醇胺(3.5),用水稀至100ml。
3.7 氯代十六烷基吡啶(簡(jiǎn)稱(chēng)CPC)溶液,2.5g/L:稱(chēng)取0.25g氯代十六烷基吡啶溶于100ml水中。
3.8 六次甲基四胺(簡(jiǎn)稱(chēng)HMT)緩沖溶液,pH = 5:稱(chēng)取14 g六次甲基四胺溶于100ml水中,加入7ml鹽酸(3. 1)混勻, 48小時(shí)后逐滴加入鹽酸(3.1)調pH至5.0(用酸度計校準)。
3.9 對硝基酚溶液,2g/L:稱(chēng)取0.1g對硝基酚鈉溶于50ml水中。
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