HJ/T 31-1999 固定污染源排氣中光氣的測定 苯胺紫外分光光度法

1 適用范圍

1.1 本標準適用于固定污染源有組織排放和無(wú)組織排放的光氣測定。

1.2 在無(wú)組織排放樣品分析中，當采樣體積為60L時(shí)，光氣的檢出限為0.02mg/m³，定量測定的濃度范圍為0.06~1.0mg/m³。

      在有組織排放樣品分析中，當采樣體積為15L時(shí)，光氣的檢出限為0.4mg/m³，定量測定的濃度范圍為1.2-20mg/m³。

1.3 在本標準規定的條件下，氯氣濃度大于1600mg/m³時(shí)對光氣測定有干擾。

2 方法原理

      含光氣(COCl₂)的氣體先經(jīng)裝有硫代硫酸鈉和無(wú)水碳酸鈉的雙聯(lián)玻璃球，以除去氯、二氧化氮、氨等干擾氣,而后被苯胺溶液吸收，生成1, 3-二苯基脲，用溶劑在酸性條件下萃取，在波長(cháng)257nm處測定吸光度，其值與光氣含量成正比。反應式如下：

3 引用標準

      下列標準所包含的條文，通過(guò)在本標準中的引用而構成為本標準的條文：

GB 16297-1996 大氣污染物綜合排放標準

GB 16157-1996 固定污染源排氣中顆粒物測定和氣態(tài)污染物采樣方法。

4 試劑與材料

      除非另有說(shuō)明，分析中均使用符合國家標準的分析純試劑和去離子水。

4.1 硫酸：ρ=1.84μg/mI。

4.2 甲醇。

4.3 硫代硫酸鈉。

4.4 無(wú)水碳酸鈉。

4.5 苯胺

      常壓蒸餾，收集183~184℃的餾分。

4.6 正己烷

      在1000ml分液漏斗中，按正己烷與濃硫酸(4.1) 50+3 (V/V）的比例，將濃硫酸(4. 1)緩慢加入試劑中，

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