HJ/T 29-1999 固定污染源排氣中鉻酸霧的測定 二苯基碳酰二肼分光光度法

1 適用范圍

1.1 本標準適用于固定污染源有組織排放和無(wú)組織排放的鉻酸霧測定。

1.2 在無(wú)組織排放樣品分析中，當采樣體積為60L時(shí)，方法的檢出限為5×10^-4  mg/m³，方法的定量測定濃度范圍為1. 8X10^-3~30.3 mg/m³；在有組織排放樣品分析中，當采樣體積為30 L時(shí)，方法的檢出限為5×10^-3 mg/m³，方法的定量測定濃度范圍為1.8×10^-2~12 mg/m³。

1.3 在有還原性物質(zhì)存在的條件下，鉻酸霧的測定受到明顯干擾。

2 定義

      鉻酸霧：指以氣霧狀態(tài)存在的鉻酸或可溶性鉻酸鹽，本標準以測定其中的六價(jià)鉻為基礎，以鉻酸計。

3 方法原理

      固定污染源有組織排放的鉻酸霧用玻璃纖維濾筒吸附后，用水溶解；無(wú)組織排放的鉻酸霧用水吸收。在酸性條件下，鉻酸中的六價(jià)鉻與二苯基碳酰二肼作用，生成玫瑰紅色的化合物，該化合物的吸光度和六價(jià)鉻的濃度成正比，在540nm波長(cháng)處用分光光度法測定，反應式如下：

      C₁₃H₁₄N₄O+ 2Cr₂O₇^2-＋26H⁺→C₁₃H₁₀N₄+4Cr³⁺+15H₂O

4 引用標準

      下列標準所包含的條文，通過(guò)在本標準中的引用而構成為本標準的條文。

      GB 16297-1996 大氣污染物綜合排放標準

      GB 16157-1996 固定污染源排氣中顆粒物測定和氣態(tài)污染物采樣方法。

5 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑和蒸餾水。

5.1 乙醇：95％。

5.2 硫酸：ρ=1.84g/ml。

5.3 二苯基碳酰二肼。

5.4 重鉻酸鉀：基準試劑。

5.5 硫酸溶液：1+9。

      用量筒量取ρ=1.84 g/ml硫酸（5. 2)100 ml，緩慢（邊攪拌）倒入約500 ml水中，轉移至1000 ml容量瓶中，用水稀釋到標線(xiàn)。

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