HJ/T 27-1999 固定污染源排氣中氯化氫的測定 硫氰酸汞分光光度法

1 適用范圍

1.1 本標準適用于固定污染源有組織排放和無(wú)組織排放的氯化氫測定。

1.2 在無(wú)組織排放樣品分析中，當采氣體積為60L時(shí)，氯化氫的檢出限為0. 05mg/m³，定量測定的濃度范圍為0.16mg/m³~0.80mg/m³；      在有組織排放樣品分析中，當采氣體積為10L時(shí)，氯化氫的檢出限為0.9 mg/m³，定量測定的濃度范圍為3. 0 mg/m³~24mg/m³。

1.3 在本標準規定的顯色條件下，當采氣體積為100L時(shí)，氟化氫(HF）濃度高于0.2mg/m³，硫化氫(H₂S）濃度高于0.1mg/m³，以及氰化氫（HCN）濃度高于0. 1mg/m³時(shí)，將對氯化氫的測定產(chǎn)生干擾。

2 原理

      用稀氫氧化鈉溶液吸收氯化氫(HCl)。吸收溶液中的氯離子和硫氰酸汞反應，生成難電離的二氯化汞分子，置換出的硫氰酸根與三價(jià)鐵離子反應生成橙紅色硫氰酸鐵絡(luò )離子，根據顏色深淺，用分光光度法測定。反應式為：

      2Cl^-＋Hg (SCN)₂→HgCl₂+2SCN^-

      SCN^-＋Fe³⁺→Fe(SCN)²⁺（橙紅色）

3 引用標準

      下列標準所包含的條文，通過(guò)在本標準中引用而構成為本標準的條文。

      GB 16297-1996 大氣污染物綜合排放標準

      GB 16157-1996 固定污染源排氣中顆粒物測定和氣態(tài)污染物采樣方法

4 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑和去離子水。

4.1 氫氧化鈉。

4.2 硫氰酸汞。

4.3 硫酸鐵鐵：[NH₄Fe (SO4)₂?12H₂O]。

4.4 氯化鉀：優(yōu)級純，于110℃烘干2h。

4.5 高氯酸：ρ=1.76g/ml。

4.6 無(wú)水乙醇。

4.7 硫氰酸汞-乙醇溶液：c=0.04 g/100 ml。

      稱(chēng)取0.04 g硫氰酸汞(4. 2)，用無(wú)水乙醇(4. 6)配成100ml溶液，放置一周后將上清液吸至另一棕色細口瓶中備用。

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