1 主題內容與適用范圍
1.1 本標準規定了測定水中硼的姜黃素分光光度法。
本標準適用于農田灌溉水質(zhì)、地下水和城市污水中硼的測定。
1.2 測定范圍
試樣體積為1.0ml,用20mm比色皿時(shí),最低檢測濃度為0.02mg/L,測定上限濃度為1.0mg/L。
1.3 干擾及消除
20mg/L以下的硝酸鹽氮不干擾測定。
當鈣和鎂濃度(以CaCO3計)超過(guò)100mg/L時(shí),在95%的乙醇中生成沉淀產(chǎn)生干擾,將顯色后的溶液離心分離后測定。水樣中即使有600mg/L的CaCO3也不干擾測定。若將原水樣通過(guò)強酸性的陽(yáng)離子交換樹(shù)脂,本法可用于600mg/L以上硬度水中硼的測定。
2 原理
含硼水樣在酸性條件下,與姜黃素共同蒸發(fā),生成被稱(chēng)為玫瑰花氰苷的絡(luò )合物,該絡(luò )合物可溶于乙醇或異丙醇中,在540nm處有最大吸收峰,其顏色深度與硼的含量成正比。
3 試劑
3.1 乙醇(C2H5OH): 95%,分析純。
3.2 鹽酸(HCI):密度為1.18g/ml,分析純。
3.3 草酸(H2C2O4):分析純。
3.4 姜黃素-草酸溶液
稱(chēng)取0.040g粉末狀姜黃素和5.0g草酸(3. 3)溶于80ml 95%的乙醇中(3. 1),加入4.2ml濃鹽酸(3. 2),仔細觀(guān)察,如有不溶物,可用濾紙過(guò)濾于100ml容量瓶中,并用95%乙醇稀釋至刻度。此試劑用時(shí)配制,也可貯存在4℃冷藏箱中,但最長(cháng)不超過(guò)1周。
3.5 硼標準貯備液(100.0mg/L)
稱(chēng)取0.5716 g硼酸(H3BO3),溶解于去離子水中,并稀釋至1000 ml。硼酸應保存于密封的瓶中,防止大氣中水分進(jìn)入,配制時(shí)直接取用。
3.6 硼標準使用溶液(1.00mg/L)
取10.00ml硼標準貯備液(3. 5)于1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度。
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