HJ/T 50-1999 水質(zhì) 三氯乙醛的測定 吡啶啉酮分光光度法

1 主題內容和適用范圍

1.1 主要內容

      本標準規定了用1-苯基-3-甲基-5-吡啶啉酮分光光度法測定水中三氯乙醛的方法。

      本標準適用于農田灌溉水質(zhì)、地下水和城市污水中三氯乙醛的測定。

1.2 測定范圍

試樣體積為10 ml，定容至25 ml比色管中，用30 mm比色皿，檢測下限為0.08mg/L,檢測上限為2mg/L。

1.3 干擾及消除

在測定條件下，150μg以下的Mn²⁺，100μg以下的Cu²⁺和Hg²⁺的干擾，可加入2%氟化鈉溶液1ml去除；2500μg以下的Ca²⁺的干擾可采用顯色后離心分離再測定的方法去除。

2 原理

在弱堿性條件下，1-苯基-3-甲基-5-吡啶啉酮和三氯乙醛反應，生成棕紅色化合物，在480nm處測定，其吸光度與三氯乙醛的含量成正比。

3 試劑

本標準所用試劑，除非另有說(shuō)明，均使用符合國家標準或專(zhuān)業(yè)標準的分析純及以上純度試劑和蒸餾水或同等純度的水。

3.1 磷酸鹽緩沖溶液

稱(chēng)取22. 69 g（準確至0.01g）磷酸氫二鈉(Na₂HPO₄ ?12H₂O）與0.46g（準確至0. 01g)磷酸二氫鉀（KH₂PO₄)溶于水后移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液pH為8.0。

3.2 吡啶啉酮顯色劑，0.5%(m/V)

稱(chēng)取0.50g（準確至0.01g)吡啶啉酮溶于15ml二甲基甲酰胺中，加水稀釋至100ml。因吡啶啉酮中可能殘留有苯，使溶液顯黃色，放置過(guò)久會(huì )因氧化而加深，可加10ml四氯化碳萃取除去，使空白值降低。試劑保存在冰箱中，可穩定15天。

3.3 氫氧化鋁懸浮液

溶解125 g硫酸鋁鉀[AI (SO₄)₂?12H₂O]于1000 ml水中，加熱至60℃。在不斷攪拌下，徐徐加入55 ml濃氨水，放置1h。倒去上清液，將沉淀物移入1000 ml量筒中，加水至刻度，重復數次，至 pH為6~7。把上清液全部倒出，只留稠的沉淀物，最后加水100ml。保存于試劑瓶中，用時(shí)搖勻。

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