GB/T 17133-1997 水質(zhì) 硫化物的測定 直接顯色分光光度法

1 適用范圍

1.1 本方法適用于地面水、地下水及生活污水、造紙廢水、石油化工廢水、煉焦廢水與印染廢水中的洛解性的H₂S、HS、S^2-以及存在于顆粒物中的可溶性硫化物、酸溶性的金屬硫化物的測定。

1.2 當取樣體積為250ml，用5.00ml“硫化氣吸收顯色劑",1cm比色皿測定，硫化物的最低檢出限為0.004mg/L,測定濃度范圍為0.008~25mg/L。

2 原理

本方法將硫化物轉化成氣態(tài)硫化氮，用“硫比氫吸收顯色劑”吸收，同時(shí)發(fā)生顯色反應，在400nm處進(jìn)行分光光度測定。

3 試劑

      本標準所用試劑除另有說(shuō)明外，均為分折純試劑，所用水為去離子水。

3.1 氫氧化鈉洛液：c(NaOH）=1.5mol/L

3.2 硫酸溶液：c(H₂SO₄) =9mol/L

3.3 硫酸溶液：c(H₂SO₄) =3mol/L 

3.4 硝酸溶液：c(HNO₃）=7.5mol/L 

3.5 淀粉溶液：10g/L

3.6 不含結晶水的固體硫化物(Na₂S)：指除含負二價(jià)硫外，不含其他硫化物，試劑貯存于干燥器內。

3.7 硫稀釋穩定劑

3.8 硫化氫吸收顯色劑：放置陰涼避光處，使用前上、下充分振搖3~5次。

3.9 乙酸鋅溶液：c（Zn(C₂H₃O₂)₂?2H₂O)=1mol/l。稱(chēng)取220g乙酸鋅溶于水中，用水稀釋至1000ml,搖勻。

3.10 弱堿性水溶液：約取500ml水，用氫氧化鈉溶液（3.1）與硫酸溶液（3.3）調至pH8~10。

3.11 碘標準溶液：c(1/2 I₂)=0.05mol/L,稱(chēng)取6.400g碘于250ml燒杯中，加入20g碘化鉀，以少量水溶解后移入1000ml棕色容景瓶?jì)龋盟♂屩量潭?，搖勻，放置陰涼避光處。

3.12 重鉻酸鉀標準溶液：c( I /6K₂Cr₂O₇)=0.0500mol/L。準確稱(chēng)取經(jīng)105~110℃烘干2h，冷卻至室溫的重鉻酸鉀2.4530g溶于水中，移入1000mL容量瓶?jì)?，用水稀釋至刻度，搖勻。

3.13 硫代硫酸鈉標準溶液：c(Na₂S₂O₃)、0.05mol/L，稱(chēng)取12.40g硫代硫酸鈉(Na₂S₂O₃?5H₂O)溶于新煮沸3-5min后冷卻至室溫的水中，移入1000mL容量瓶?jì)?，用水稀釋至刻度，搖勻。放置5~7d后標定其準確濃度。

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