GB/T 15555.10-1995 固體廢物 鎳的測定 丁二酮肟分光光度法

1 主題內容與適用范圍

1.1 主題內容

本標準規定了測定固體廢物浸出液中鎳的丁二酮肟 (二甲基乙二醛肟）分光光度法。

1.2 適用范圍

1.2.1 本標準適用于含鎳廢渣浸出液中鎳的測定。

1.2.2 本標準檢測濃度為0.1mg/L.測定上限為4mg/L。

1.2.3 鐵、鈷、銅離子干擾測定，加入Na₂-EDTA溶液，可消除300mg/L鐵、100mg/L鈷及50mg/L銅，對5mg/L鎳測定的干擾。若鐵、鈷、銅的含量超過(guò)上述濃度，則可用丁二酮肟-正丁醇萃取分離除去（見(jiàn)附錄A）。

      氰化物亦干擾測定?？稍跍y定前于樣品中加入2mL次氯酸鈉溶液和0.5ml硝酸加熱分解鎳氰絡(luò )合物。

2 原理

      在檸檬酸銨-氨水介質(zhì)中，當有氧化劑碘存在下，鎳與二丁酮肟作用、形成組成比為1:4的酒紅色絡(luò )合物．可于波長(cháng)530nm處進(jìn)行分光光度的測定。

3 試劑

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準或專(zhuān)業(yè)標準的分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。

3.1 硝酸(HNO₃),ρ=1.40g/mL。

3.2 氨水（NH₃?H₂O),ρ=0.90g/mL。

3.3 高氯酸(HCIO₄),ρ=1.68g/mI。

3.4 乙醇(C₂H₅OH)，95%(v/v）。

3.5 次氯酸鈉(NaOCI)溶液，活性氯含量不小于52g/L。

3.6 正丁醇[CH₃(CH₂)₂CH₂OH],ρ₂₀=0.81g/mL。

3.7 硝酸溶液，1+1(v/v）。

3.8 氫氧化鈉溶液，c(NaOH)=2mol/L。

3.9 檸檬酸銨[(NH₄ )₃C₆H₂O₇]溶液，500g/L。

3.10 檸檬酸銨[(NH₄)₃C₆H₃C₇]溶液，200g/L。

3.11 碘溶液，c(I₂)=0.05mol/L：稱(chēng)取12.7g碘片（I₂)，加到含有25g碘化鉀(KI）的少量水中，研磨溶解后，稀釋至1000ml。

更多標準內容點(diǎn)擊以下鏈接獲取標準全文：

下載地址：《GB/T 15555.10-1995 固體廢物 鎳的測定 丁二酮肟分光光度法》