GB/T 15555.9-1995 固體廢物 鎳的測定 直接吸入火焰原子吸收分光光度法

1 主題內容與適用范圍

1.1 本標準規定了測定固休廢物浸出液中鎳的直接吸入火焰原子吸收分光光度法。

1.2 本標準方法適用于固體廢物浸出液中鎳的測定。

1.2.1 測定范圍

      本方法測定的范圍是：0.08~5.0 mg/L。

1.2.2 干擾

      鎳232.0nm線(xiàn)處于紫外區，鹽類(lèi)顆拉物、分子化合物等產(chǎn)生的光散射和分子吸收影響比較嚴重。 NaCl分子吸收譜覆蓋著(zhù)232.0nm線(xiàn)；3500mg/L Ca對232.0nm線(xiàn)產(chǎn)生的光散射約相當于1mg/L 鎳的吸收值；1 000mg/L Ca  2mg/L鎳的測定結果偏高9%;200~2000mg/L的Fe對40mg/I.鎳的測定產(chǎn)生9%~13％的誤差;2000mg/L的K使20mg/L鎳的測定偏高15%；此外200-5000mg/L高濃度的Ti、Ta、Cr、Mn、Co、Mo等對于2~20 mg/L鎳的側定都有干擾。

當上述干擾元素的存在M能夠干擾鎳的測定時(shí)，可以采用丁二酮肟-乙酸正戊酯萃取等分離手段消除干擾。

2 原理

將固體廢物浸出液直接噴入火焰，在空氣-乙炔火焰的高溫下，鎳化合物解離為基態(tài)原子。該氣態(tài)的基態(tài)原子對鎳空心陰極燈發(fā)射的特征譜線(xiàn)232.0nm產(chǎn)生選擇吸收。在規定條件下，吸光度與試液中鎳的濃度成正比。

3 試劑

      除非另有說(shuō)明，均使用符合國家標準或專(zhuān)業(yè)標準的試劑，去離子水或同等純度的水。

3.1 硝酸(HNO₃) ρ=1.42g/ml，優(yōu)級純。

3.2 硝酸（1+1)，用(3.1）配制。

3.3 硝酸0.2% ,0. 4%，用(3. 1）配制。

3.4 鎳標準貯備液，1.000g/L。

      稱(chēng)取光譜純金屬鎳1.0000g，加10mL硝酸(3.2)，加熱溶解后用硝酸(3. 3）定容至1000mL。

3.5 鎳標準溶液：

      吸取標準貯備液(3.4）和硝酸(3.3)稀釋成50mg/L的鎳中間標準溶液。

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