GB/T 15555.7-1995 固體廢物 六價(jià)鉻的測定 硫酸亞鐵銨滴定法

1 主題內容與適用范圍

1.1 本標準規定了測定固體廢物浸出液中六價(jià)鉻的硫酸亞鐵銨滴定法。

1.2 本標準適用于固體廢物浸出液中六價(jià)鉻的測定。方法也可用于測定水和廢水中的六價(jià)鉻。

1.2.1 方法的定量下限：1mg/L。

1.2.2 干擾

釩對測定有干擾，除釩渣浸出液外一般浸出液中釩的含量不會(huì )影響測定。三價(jià)鐵于擾測定，當三價(jià)鐵的濃度(mg/L）為六價(jià)鉻的175倍時(shí)，可引入2.8％的相對誤差。

2 原理

在硫酸和磷酸介質(zhì)中消除三價(jià)鐵的干擾，以N-苯基代鄰氨基苯甲酸為指示劑．用硫酸二鐵銨滴定，使六價(jià)鉻還原成三價(jià)鉻，過(guò)量的硫酸亞鐵銨與指示劑反應，溶液呈黃綠色為終點(diǎn)。根據硫酸亞鐵銨標準溶液的用量計算出固休廢物浸出液中的六價(jià)鉻含量。反應方程式如下；

2Na₂CrO₄+7H₂SO₄+6FeSO₄ (NH₄ )₂SO₄→ Cr₂(SO₄)₃+2Na₂SO₄+6(NH₄) ₂SO₄ +3Fe₂(SO₄)₃ + 8H₂O

3 試劑

除非另有說(shuō)明，均使用符合國家標準或專(zhuān)業(yè)標準的試劑，去離子水或同等純度的水。

3.1 硫酸 1+3。

3.2 硫酸 1+9。

3.3 磷酸 1+1。

3.4 N-苯基代鄰氨基苯甲酸指示劑（簡(jiǎn)稱(chēng)鉻指示劑,C₁₃H₁₁NO₂) 0.2%：稱(chēng)取鉻指示劑0.2 g，溶于 100 mL 0.2％碳酸鈉溶液中，搖勻，貯于棕色瓶中、在低溫下保存。

3. 5 六價(jià)鉻標準溶液(0.4 mg/mL)：稱(chēng)取于120℃干燥2h的重鉻酸鉀（K₂Cr₂O₇，優(yōu)級純）1.1316g, 用蒸餾水溶解后轉移到1000ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標線(xiàn)，搖勻。

3.6 硫酸亞鐵銨標準溶液：稱(chēng)取分析純硫酸亞鐵銨[Fe (NH₄ )₂ (SO₄)₂?6H₂O] 25g溶于1000mL硫酸(3.2)溶液中，過(guò)濾，用下述方法進(jìn)行標定。
      吸取10.00 ml.六價(jià)鉻的標準溶液(3.5),置于150mL三角瓶中，加入50mL水，加入硫酸溶液 (3. 1)5 ml及5滴N-苯基代鄰氨基苯甲酸(3.4),用硫酸亞鐵銨溶液(3.6）滴定至溶液由紫紅色變?yōu)辄S綠色即為終點(diǎn)。硫酸亞鐵銨溶液對六價(jià)鉻的滴定度計算如下：

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