GB/T 15555.8-1995 固體廢物 總鉻的測定 硫酸亞鐵銨滴定法

1 主題內容與適用范圍

1.1 本標準規定廠(chǎng)測定固體廢物浸出液巾總鉻的硫酸亞鐵銨滴定法。

1.2 本標準方法適用于固體廢物浸出液中總鉻的測定，方法也可測定水和廢水中的總鉻。

1.2.1 方法的定量下限為1mg/mL。

1.2.2 干擾

      釩對測定有干擾，除釩渣浸出液外一般浸出液中釩的含量不會(huì )影響測定。三價(jià)鐵干擾測定，當三價(jià)鐵的濃度(m/L）為鉻的175倍時(shí)，可引入2.8％的相對誤差。

2 原理

      在酸性溶液中，以銀鹽作催化劑，用過(guò)硫酸銨將三價(jià)鉻氧化成六價(jià)鉻。加入少量氯化鈉并煮沸除去過(guò)量的過(guò)硫酸銨及反應中產(chǎn)生的氯氣等氧化劑。以苯基代鄰氨基苯甲酸做指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液滴定六價(jià)鉻，過(guò)量的硫酸亞鐵銨與指示劑反應，溶液呈亮綠色作為終點(diǎn)。根據硫酸亞鐵銨標準溶液的用量計算出固體廢物浸出液中的總鉻含量。反應方程式如下：

3 試劑

除非另有說(shuō)明，均使用符合國家標準或專(zhuān)業(yè)標準的試劑，去離子水或同等純度的水。

3.1 氨水：(1+1 )。

3.2 硫酸-磷酸混合溶液：將150mL濃硫酸緩慢加入到700mL水中，冷卻后加入150mL濃磷酸溶液，混勻。

3.3 硝酸銀溶液5g/L：將硝酸銀(AgNO₄)0.5g溶于水中并稀釋至100mL。

3.4 硫酸錳溶液10g/L：將硫酸錳1g溶于水中并稀釋至100mL。

3.5 過(guò)硫酸銨溶液250g/L；將25g過(guò)硫酸銨[(NH₄)₂S₄O₈］溶于100mL水中。

3.6 氯化鈉溶液10g/L：將氯化鈉1g溶于水中并稀釋至100ml。

3.7 N-苯從代鄰氨基苯甲酸指示劑0. 2%(簡(jiǎn)稱(chēng)鉻指示劑C₁₃H₁₁NO₂)：稱(chēng)取鉻指示劑0.2g，溶于100mL0.2％的碳酸鈉溶液中，搖勻，貯于棕色瓶中，在低溫下保存。

3.8 六價(jià)鉻標準溶液(0.40mg/mL)：稱(chēng)取于120℃干燥2h的重鉻酸鉀(K₂Cr₂O₇，優(yōu)級純)1.1316g, 用蒸餾水溶解后轉移到1000mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標線(xiàn)，搖勻。

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