GB/T 15555.5-1995 固體廢物 總鉻的測定 二苯碳酰二肼分光光度法

1 主題內容與適用范圍

1.1 本標準規定了固體廢物浸出液中總鉻的測定，用二苯碳酰二肼分光光度法。

1.2 本標準適用于固體廢物浸出液中總鉻的測定。

1.2.1 測定范圍

試液為50mL，使用30 mm光程比色皿，方法的最小檢出量為0.2μg，最低檢出濃度為 0.004mg/L。使用10 mm光程比色皿，測定上限濃度為1.0mg/L。

1.2.2 干擾

試液顏色：混濁，或者有氧化性、還原性物質(zhì)及有機物等均干擾測定。鐵含量大于1.0mg/L也干擾測定。鉬、汞于顯色劑生成有色絡(luò )合物有干擾，但是在方法的顯色酸度下，反應不靈敏。釩濃度大于4.0mg/L，也干擾測定，但是，顯色10min后，可自行退色。

2 原理

在酸性溶液中，試料中的三價(jià)鉻被高錳酸鉀氧化成六價(jià)鉻，六價(jià)鉻與二苯碳酰二肼反應生成紫紅色絡(luò )合物，于540nm處測吸光度。過(guò)量的高錳酸鉀用亞硝酸鈉分解，再用脲素分解過(guò)量的亞硝酸鈉。

3 試劑

本標準所有試劑除另有說(shuō)明外，均用符合國家標準或專(zhuān)業(yè)標準的分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。

3.1 硝酸(HNO₃)，ρ=1.42g/mL。

3.2 硫酸（H₂SO₄），ρ=1.84g/mL。

3.3 氯仿(CHCl₃)。

3.4 氨水（NH₃?H₂O),ρ=0.90g/mL。

3.5 銅鐵試劑［C₆H₅N(NO)ONH₄]。

3.6 氨水，1+1。

      將氨水(3.4)與等體積水混合。

3.7 銅鐵試劑溶液，5%:

      稱(chēng)取銅鐵試劑5g，溶于冰水中，用水稀至100ml，用時(shí)現配。

3.8 高錳酸鉀溶液，40g/L:

     稱(chēng)取高錳酸鉀(KMnO₄)4g，在加熱下溶于少量水中。待溶解后，用水稀釋至100mL。

3.9 脲素溶液，200g/L。

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