GB/T 15555.1-1995 固體廢物 總汞的測定 冷原子吸收分光光度法

1 主題內容與適用范圍

1.1 本標準規定了測定固體廢物浸出液中總汞的高錳酸鉀-過(guò)硫酸鉀消解冷原子吸收分光光度法。

1.2 本標準方法適用于固體廢物浸出液中總汞的測定。

1.2.1 在最佳條件下（測汞儀靈敏度高，基線(xiàn)漂移及試劑空白值極?。?，當試樣體積為200mL時(shí)．最低檢出濃度可達0. 05μg/L。在一般情況下，測定范圍為0.2~50μg/L。

1.2.2 干擾

      碘離子濃度等于或大于3.8mg/L時(shí)明顯影響精密度和回收率。若有機物含量較高，規定的消解試劑最大量不足以氧化樣品中的有機物，則方法不適用。

2 原理

      在硫酸-硝酸介質(zhì)及加熱條件下，用高錳酸鉀和過(guò)硫酸鉀等氧化劑，將試液中的各種汞化合物消解，使所含的汞全部轉化為二價(jià)無(wú)機汞。

      用鹽酸羥胺將過(guò)量的氧化劑還原，在酸性條件下，再用氯化亞錫將二價(jià)汞還原成金屬汞。

      在室溫下通入空氣或氮氣，使金屬汞氣化，通入冷原子吸收測汞儀，在253.7nm處測定吸光度值。

3 試劑

      除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準，或專(zhuān)業(yè)標準的試劑。

3.1 無(wú)汞蒸餾水：二次重蒸餾水或電滲析去離子水可滿(mǎn)足要求。也可將蒸餾水用優(yōu)級純鹽酸酸化至 pH3，然后通過(guò)巰基棉纖維管(3. 2)除汞。

3.2 硫基棉纖維除汞管：在內徑6~8mm，長(cháng)100mm左右，一端拉細的玻璃管中，或500mL分液漏斗放液管中，填充0.1~0.2g巰基棉纖維(3. 3)，將待凈化的試劑或蒸餾水以10mL/min的速度流過(guò)1~2次即可除盡汞。

3.3 巰基棉纖維：于棕色廣口瓶中，依次加入巰基乙酸(CH₂SHCOOH)100mL、乙酸酐60mL、36％乙酸40mL、濃H₂SO₄ 0.3mL，充分混勻，冷卻至室溫后，加入30g長(cháng)纖維脫脂棉，使之浸泡完全,用水冷卻，待反應熱散去后，加蓋放入40±2℃的烘箱中2~4d后取出。用砂芯過(guò)濾漏斗抽濾，用無(wú)汞重蒸餾水 (3. 1)充分洗滌至中性后，攤開(kāi)于30~35℃烘酐，放于棕色廣口磨口瓶中，避光，低溫下保存待用。

3.4 硫酸(H₂SO₄),ρ=1.84g/mL，優(yōu)級純。

3.5 硝酸(HNO3),ρ=1.42g/mL，優(yōu)級純。

3.6 鹽酸(HCl),ρ=1.19g/mL，優(yōu)級純。

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