GB/T 15507-1995 水質(zhì) 肼的測定 對二甲氨基甲醛分光光度法

1 主題內容和適用范圍

1.1 主題內容

      本標準規定了測定水中肼的對二甲氨基苯甲醛分光光度法。

1.2 適用范圍

1.2.1 本標準適用于地面水和工業(yè)廢水中肼的測定。

1.2.2 試料體積1~10mL，比色皿光程為1.5 cm時(shí)，本方法檢出限以肼計為0.002mg/L.測定上限為1.00mg/L。更高濃度的樣品．稀釋后再進(jìn)行測定。

1.2.3 干擾：氨基脲、硫脲、脲素分別高達20、50、200mg/L以上時(shí)干擾測定；一甲基肼為肼含量的3 倍以上，NO₂^-大于1mg/L時(shí)產(chǎn)生干擾。

2 原理

      在酸性溶液條件下，肼與對二甲氨基苯甲醛作用，生成對二甲氨基芐連氮黃色化合物，于波長(cháng) 458 nm處進(jìn)行分光光度測定。

3 試劑

      除非另有說(shuō)明，本標準所用試劑均為符合國家標準或專(zhuān)業(yè)標準的分析純試劑，試驗中均應使用蒸餾水或同等純度的水。

3.1 鹽酸(HCl):ρ=1.19g/mL。

3.2 鹽酸溶液：c(HCl)=1mol/L。

3.3 乙醇95％。

3.4 對二甲氨基苯甲醛溶液：稱(chēng)取4g對二甲氨基苯甲醛溶于200mL95％乙醇和20 mL HCl[3.1]酸中。

3.5 疊氮化鈉溶液：155g/L,稱(chēng)取不含肼的疊氮化鈉（NaN₃，注意劇毒）15.5g溶于水中，稀釋至100ml.。如疊氮化鈉中含肼，可按下述步驟精制：

      將疊氮化鈉溶于適量水中，濾去不溶物，濾液置燒杯中，將燒杯放在電熱板上加熱，不斷攪拌．使疊氮化鈉結晶析出，待大部分疊氮化鈉析出后，用濾紙過(guò)濾，經(jīng)無(wú)水乙醇脫水后，將此疊氮化鈉放入烘箱中于105士2℃干燥2h，放在干燥器內冷卻，然后放入試劑瓶中備用。

      注意：疊氮化鈉劇毒，精制操作應在通風(fēng)柜內進(jìn)行。

3.6 肼標準貯備溶液：100mg/L,稱(chēng)取0. 3280鹽酸肼(N₂H₄?2HCl）或0.4060g硫酸肼(N₂H₄?H₂SO₄),用HCl溶液[3.2]溶解，定量移入1000mL容量瓶中，并用HCl[3.2]稀釋至標線(xiàn)備用。

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