GB/T 14679-93 空氣質(zhì)量 氨的測定 次氯酸鈉-水楊酸分光光度法

1 適用范圍

1.1 本標準規定了氨的次氯酸鈉-水楊酸分光光度測定法。

1.2 本標準適用于惡臭源廠(chǎng)界及環(huán)境空氣中氨的測定。

1.3 測定范圍：在吸收液為10mL，采樣體積為10-20L時(shí)，測定范圍為0.008-110mg/m³，對于高濃度樣品測定前必須進(jìn)行稀釋。

1.4 最低檢出限：木方法檢出限為0.1μg/10mL，按（2 2 L_f S_wb計算）；當樣品吸收液總體積為10ml, 采樣體積為10L時(shí)，最低檢出濃度0.008 mg/m³。

1.5 干擾：有機胺濃度大于1mg/m³時(shí)不適用。

2 原理

      氨被稀硫酸吸收液吸收后，生成硫酸銨。在亞硝基鐵氰化鈉存在下，按離子、水楊酸和次氯酸鈉反應生成藍色化合物，根據顏色探淺，用分光光度計在697nm波長(cháng)處進(jìn)行測定。

3 試劑

分析中所用試劑全部為符合國家標準的分析純試劉；使用的水為無(wú)氨水，其制備方法見(jiàn)3. 1條。

3.1 無(wú)氨水制備

      按下述方法進(jìn)行。

      在1000mL蒸餾水中，加入濃H₂SO₄ 0.1mL，并在全玻蒸餾器中蒸餾，棄去前50mL餾出液，收集其后餾出部分。收集的無(wú)氨水按每升10g比例加入強酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，以利保存。

3.2 硫酸吸收液

      硫酸溶液c(1/2H₂SO₄)=0.005mol/L。

3.3 水楊酸-酒石酸鉀溶液

稱(chēng)取10.0g水楊酸[C₆H₄ (OH)COOH]置于150mL燒杯中,加適量水，再加入5mol/L氫氧化鈉溶液15 mL攪拌使之完全溶解。另稱(chēng)取10.0g酒石酸鉀鈉(KNaC₄H₄O₆?4H₂O)，溶解于水，加熱煮沸以除去氨，冷卻后，與上述溶液合并移入200mL容量瓶中，用水稀釋到標線(xiàn)，搖勻。此溶液pH=6.0~6.5,貯于棕色瓶中，至少可以穩定一個(gè)月。

3.4 亞硝基鐵氰化鈉溶液

稱(chēng)取0.1g亞硝基鐵氰化鈉{Na₂[Fe(CN)₅NO]?2H₂O},置于10 mL具塞比色管中，加水至標線(xiàn)，搖動(dòng)使之溶解。臨用現配。

3.5 次氯酸鈉溶液

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