1 適用范圍
1.1 本方法適用于惡臭污染源排氣和環(huán)境空氣中硫化氫、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的同時(shí)測定。氣相色譜儀的火焰光度檢測器(GC-FPD）對四種成分的檢出限為0.2×10-9~1. 0×10-9g，當氣體樣品中四種成分濃度高于1.0mg/m3時(shí)，可取1~2mL，氣體樣品直接注人氣相色譜儀分析。對1 L氣體樣品進(jìn)行濃縮，四種成分的方法檢出跟分別為0.2×10-3~1.0×10-3mg/m3。
2 原理
本方法以經(jīng)真空處理的1 L采氣瓶采集無(wú)組織排放源惡臭氣體或環(huán)境空氣樣品，以聚酯塑料袋采集排氣筒內惡臭氣體樣品。硫化物含量較高的氣體樣品可直接用注射器取樣1~2 mL,注入安裝火焰光度檢測器(FPD）的氣相色譜儀分析。當直接進(jìn)樣體積中硫化物絕對量低于儀器檢出限時(shí)．則需以濃縮管在以液氧為致冷劑的低溫條件下對1 L氣體樣品中的硫化物進(jìn)行濃縮．濃縮后將濃縮管連入色譜儀分析系統并加熱至100℃,使全部濃縮成分流經(jīng)色譜柱分離，由FPD對各種硫化物進(jìn)行定量分析。在一定濃度范圍內，各種硫化物含量的對數與色譜峰高的對數成正比。
3 試劑和材料
3.1 試劑
3.1.1 苯(C6H6)：分析純(有毒），經(jīng)色譜檢驗無(wú)干擾峰。如有干擾峰則需用全玻璃蒸餾器重新蒸餾。
3.1.2 硫化氫(H2S）：純度大于99.9%，實(shí)驗室制備的硫化氫需進(jìn)行標定。
3.1.3 甲硫醇 (CH3SH)：分析純。
3.1.4 甲硫醚[(CH3)2S]：分析純。
3.1.5 二甲二硫[(CH3)2S2]：分析純。
3.1.6 磷酸(H3PO4)：分析純。
3.1.7 丙酮(CH3COCH3)：分析純。
3.1.8 液態(tài)氧。
3.2 色譜儀載氣和輔助氣體
3.2.1 載氣：氮氣．純度99.99％，用裝5A分子篩凈化管凈化。
3.2.2 燃燒氣：氫氣，純度99.9%。
3.2.3 助燃氣：空氣，經(jīng)活性炭和硅膠過(guò)濾。
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