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水質(zhì) 萘酚的測定 高效液相色譜法(征求意見(jiàn)稿)

警告:實(shí)驗中使用的標準物質(zhì)和有機溶劑均具有一定的毒性,試劑配制和樣品前處理過(guò)程應在通風(fēng)櫥內進(jìn)行,操作時(shí)應按要求佩戴防護器具,避免直接接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

      本標準規定了測定水中萘酚的高效液相色譜法。

      本標準適用于地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水中1-萘(α-萘酚)和2-萘酚(β-萘酚)的測定。

      當取樣體積為10.0ml,洗脫液體積為10.0 ml,進(jìn)樣體積為10.0μl時(shí),在發(fā)射波長(cháng)425nm處,本標準測定1-萘酚和2-萘酚的方法檢出限均為2μg/L,測定下限均為8μg/L;在發(fā)射波長(cháng)360nm處,本標準測定2-萘酚的方法檢出限為0.2μg/L,測定下限為0.8μg/L。

      當取樣體積為50ml,洗脫液體積為10.0ml,進(jìn)樣體積為10.0μl時(shí),在發(fā)射波長(cháng)425 nm 處,本標準測定1-萘酚和2-萘酚的方法檢出限均為0.3μg/L,測定下限均為1.2μg/L;在發(fā)射波長(cháng)360nm處,本標準測定2-萘酚的方法檢出限為0.06μg/L,測定下限為0.24μg/L。

2 規范性引用文件

本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。

HJ 442 近岸海域環(huán)境監測規范

HJ 494 水質(zhì)采樣技術(shù)指導

HJ 495 水質(zhì)采樣方案設計技術(shù)規定

HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范

HJ/T 164 地下水環(huán)境監測技術(shù)規范

3 方法原理

取一定量酸化后的樣品(pH=1~2),用C18固相萃取柱萃取,甲醇洗脫,洗脫液中的萘酚經(jīng)液相色譜分離后,用熒光檢測器檢測。根據保留時(shí)間定性,外標法定量。

4 干擾和消除

4.1 樣品中的萘胺類(lèi)等堿性有機化合物,在酸性條件下(pH=1~2)固相萃取,以鹽離子的形式存在于水相中,不被C18固相萃取柱吸附,不干擾萘酚的測定。

4.2 樣品中的多環(huán)芳烴類(lèi),在本標準規定的條件下,其響應值很低,一般情況下不會(huì )干擾萘酚的測定。

4.3 其他在熒光檢測器上有響應的酸性和中性有機化合物可能會(huì )干擾萘酚的測定,可通過(guò)改變流動(dòng)相的比例改善分離度,也可選擇在相對無(wú)干擾的檢測波長(cháng)下測定避免干擾。?


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