水質(zhì) 萘酚的測定 高效液相色譜法（征求意見(jiàn)稿）編制說(shuō)明

1 項目背景

1.1 任務(wù)來(lái)源

      2016年7月原國家環(huán)境保護部辦公廳發(fā)布了《關(guān)于開(kāi)展2016年度國家環(huán)境保護標準項目實(shí)施工作的通知》（環(huán)辦函〔2016) 633號），下達了《水質(zhì)萘酚類(lèi)的測定液相色譜法》標準制定任務(wù)，項目統一編號為2016-13。由遼寧北方環(huán)境檢測技術(shù)有限公司承擔該標準的制訂工作。

1.2 工作過(guò)程

1.2.1 制訂工作啟動(dòng)

      遼寧北方環(huán)境檢測技術(shù)有限公司在接到《水質(zhì)萘酚類(lèi)的測定液相色譜法》國家環(huán)保標準制訂任務(wù)后，于2016年7月，成立標準編制小組，小組成員包括多年從事環(huán)境保護監測方法標準制修訂工作的有經(jīng)驗的老同志和現正在從事液相色譜分析及現場(chǎng)檢測工作的青年技術(shù)骨干。

1.2.2 查詢(xún)國內外相關(guān)標準和資料調研

      標準編制組成員根據《國家環(huán)境保護標準制修訂工作管理辦法》（原國家環(huán)境保護總局公告2006年第41號）的有關(guān)要求，以及《國家環(huán)境保護標準項目任務(wù)書(shū)》的總體任務(wù)要求，查詢(xún)和收集國內外相關(guān)標準和文獻資料，確立了建立新標準的基本原則、研究目標和初步的實(shí)驗方案。

1.2.3 開(kāi)展方法研究和條件實(shí)驗

      在對國內外相關(guān)標準和分析方法進(jìn)行充分調研的基礎上開(kāi)展方法研究，優(yōu)化了色譜條件，研究了樣品預處理方法，干擾物的分離和去除方法，標準樣品和實(shí)際樣品的保存方法，水中萘酚在水相和固相中的分布等。確立了方法技術(shù)路線(xiàn)，編寫(xiě)了開(kāi)題論證報告和標準草案，提出方法驗證方案。

1.2.4 開(kāi)題論證

      2017年2月16日原環(huán)境保護部環(huán)境監測司在北京組織召開(kāi)了《水質(zhì)萘酚類(lèi)的測定液相色譜法》的開(kāi)題論證會(huì )，論證委員會(huì )聽(tīng)取了標準主編單位所作的標準開(kāi)題論證報告和標準草案內容介紹，經(jīng)質(zhì)詢(xún)、討論，形成以下論證意見(jiàn)：

      一、標準主編單位提供的材料齊全、內容完整；

      二、標準主編單位對國內外方法標準及文獻進(jìn)行了充分調研；

      三、標準定位基本準確，技術(shù)路線(xiàn)合理可行。

      論證委員會(huì )通過(guò)該標準的開(kāi)題論證。提出的具體修改意見(jiàn)和建議如下：

      1、標準名稱(chēng)改為《水質(zhì)萘酚的測定高效液相色譜法》；

      2、在方法研究中進(jìn)一步確認紫外檢測方法的可行性；補充完善實(shí)際樣品的保存條件和時(shí)間、凈化方法和效果以及懸浮物含量對測定結果影響的實(shí)驗；

      3、方法驗證選擇有代表性的實(shí)際樣品（地表水、生活污水、工業(yè)廢水等）;

      4、通過(guò)實(shí)驗室間驗證實(shí)驗結果確定質(zhì)量控制與質(zhì)量保證指標；

      5、按照《環(huán)境監測分析方法標準制修訂技術(shù)導則》（HJ 168-2010)，《環(huán)境保護標準出版技術(shù)指南》（HJ 565-2010）的相關(guān)要求進(jìn)行標準文本和編制說(shuō)明的編寫(xiě)。

1.2.5 方法驗證

      根據開(kāi)題論證會(huì )專(zhuān)家意見(jiàn)，編制組修改、完善了標準草案及方法驗證方案，采集了有代表性的工業(yè)廢水樣品：萘酚生產(chǎn)廢水、以萘酚為生產(chǎn)原料的2-羥基-3-甲酸基萘（2,3-酸）生產(chǎn)廢水和煉焦煤氣息焦廢水。組織由遼寧省環(huán)境監測實(shí)驗中心、青島市環(huán)境監測中心站等六家實(shí)驗室參加的方法驗證工作。根據方法驗證數據，編寫(xiě)了方法驗證報告（見(jiàn)附一）、標準征求意見(jiàn)稿及編制說(shuō)明。

1.2.6 專(zhuān)家函審

      邀請有監測分析方法標準編制經(jīng)驗的專(zhuān)家對標準征求意見(jiàn)稿及編制說(shuō)明的進(jìn)行了函審。函審意見(jiàn)主要集中在樣品保存方式、保存期限、懸浮物中的萘酚是否可以忽略不計及編寫(xiě)格式上。根據專(zhuān)家函審意見(jiàn)，標準編制組補充了萘酚在固相和水相中分布及低濃度樣品保存時(shí)間的實(shí)驗數據，對標準文本及標準編制說(shuō)明征求意見(jiàn)稿進(jìn)行了修改和完善。

1.2.7 征求意見(jiàn)稿技術(shù)審查會(huì )

      2018年3月16日，由原環(huán)境保護部環(huán)境監測司主持，在北京召開(kāi)標準征求意見(jiàn)稿技術(shù)審查會(huì )。審查委員會(huì )聽(tīng)取了標準主編單位所作的標準編制說(shuō)明、標準征求意見(jiàn)稿和方法驗證內容介紹，經(jīng)質(zhì)詢(xún)、討論，形成以下意見(jiàn)：

      一、標準主編單位提供的材料齊全、內容完整；

      二、標準主編單位對國內外方法標準及文獻進(jìn)行了充分調研；

      三、標準定位準確，技術(shù)路線(xiàn)合理可行，方法驗證內容完善。

      審查委員會(huì )通過(guò)該標準征求意見(jiàn)稿的技術(shù)審查。建議按照以下意見(jiàn)修改完善后，提請公開(kāi)征求意見(jiàn)：

      1、在編制說(shuō)明中，補充目標物確定依據，補充海水和生活污水的實(shí)驗室內驗證數據；

      2、在標準文本中，適用范圍增加海水，優(yōu)化儀器的參考條件、實(shí)驗步驟和標準曲線(xiàn)的線(xiàn)性范圍，完善干擾和消除的表述；

      3、按照《環(huán)境監測分析方法標準制修訂技術(shù)導則》（HJ 168-2010）和《環(huán)境保護標準編制出版技術(shù)指南》（HJ 565-2010）對標準文本和編制說(shuō)明進(jìn)行編輯性修改。

      標準編制組根據專(zhuān)家審查會(huì )意見(jiàn)，在標準標準說(shuō)明中補充了海水和生活污水的實(shí)驗室驗證數據及目標化合物確定的依據，對標準文本及編制說(shuō)明中的相關(guān)章節進(jìn)行了補充和完善，提交《水質(zhì)萘酚的測定高效液相色譜法》標準文本及編制說(shuō)明征求意見(jiàn)稿。

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