水質(zhì) 有機錫化合物的測定 液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法（征求意見(jiàn)稿）編制說(shuō)明

1 項目背景

1.1 任務(wù)來(lái)源

《水質(zhì)有機錫化合物的測定液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法》標準是由原國家環(huán)保部辦公廳2015年4月下發(fā)的環(huán)辦函［2015]329號文件下達，列為2015年度國家環(huán)境保護標準項目之一，項目統一編號為2015-11。項目承擔單位為大連市環(huán)境監測中心。

1.2 工作過(guò)程

1.2.1 成立標準編制組

2015年5月，大連市環(huán)境監測中心接到《水質(zhì)有機錫化合物的測定液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法》國家環(huán)保標準制訂任務(wù)下達后，立即成立標準編制組，編制組成員包括有多年從事液相色譜、電感耦合等離子體質(zhì)譜分析研究經(jīng)驗的同志和目前從事該項目分析的同志，其中碩士3名和高級工程師1名。

1.2.2 查詢(xún)國內外相關(guān)標準和文獻資料

2015年7月~2015年8月，標準編制組成員根據《國家環(huán)境保護標準制修訂工作管理辦法》（國環(huán)規科技［201 7]1號）的相關(guān)規定，查詢(xún)和收集國內外相關(guān)標準和文獻資料，確立了標準的指導思想，制訂了標準的技術(shù)路線(xiàn)，并形成了開(kāi)題報告和標準草案，制訂了初步的實(shí)驗方案。

1.2.3 研究建立標準方法，進(jìn)行標準方法驗證試驗

2015年9月~2015年12月，標準編制組按照計劃任務(wù)書(shū)的要求，結合內部開(kāi)題論證意見(jiàn)以及其它制訂標準的要求，參照相關(guān)標準和文獻，確定實(shí)驗方案，并進(jìn)行了實(shí)驗，選擇最佳測定條件。

1.2.4 組織專(zhuān)家開(kāi)題論證，確定標準制訂技術(shù)路線(xiàn)和制訂原則

2016年1月在北京由環(huán)保部科技標準司組織專(zhuān)家進(jìn)行開(kāi)題論證，論證委員會(huì )通過(guò)了該標準的開(kāi)題論證。提出了具體修改意見(jiàn)和建議：

      1)  補充有機錫化合物的理化性質(zhì)；

      2）進(jìn)一步補充國內外相關(guān)分析方法的調研情況與國內相關(guān)標準的需求；

       3）進(jìn)一步明確目標化合物選擇的依據；

      4）補充樣品的保存條件；

      5) 補充樣品的前處理方法的條件實(shí)驗；

      6) 選取地表水、生活污水、工業(yè)廢水和海水進(jìn)行方法驗證；

      7) 驗證時(shí)要選取不同廠(chǎng)家不同型號的儀器進(jìn)行驗證。

根據專(zhuān)家建議，進(jìn)一步補充國內外相關(guān)分析方法的調研情況與國內相關(guān)標準的需求；目標化合物確定為二苯基錫、二丁基錫、三苯基錫和三丁基錫，通過(guò)實(shí)驗選擇合適的流動(dòng)相；通過(guò)方法驗證確定方法檢出限、精密度、準確度和質(zhì)量控制指標；努力適應當前和以后的環(huán)境保護需求；按照《環(huán)境監測分析方法標準制修訂技術(shù)導則》(HJ 168-2010)和《國家環(huán)境保護標準制修訂工作管理辦法》（國環(huán)規科技（2017) 1號）的要求開(kāi)展實(shí)驗、驗證和標準草案的編制工作。

1.2.5 編寫(xiě)標準草案和編制說(shuō)明

      2016年5月~2017年6月，在查詢(xún)、收集國內外有關(guān)標準、文獻和技術(shù)資料的基礎上，通過(guò)大量實(shí)驗數據，根據《環(huán)境監測分析方法標準制修訂技術(shù)導則》(HJ 168-2010) 的要求，編寫(xiě)了標準文本和標準編制說(shuō)明。

1.2.6 開(kāi)展實(shí)驗室內驗證實(shí)驗

2016年1月~2017年2月，標準編制組根據開(kāi)題論證會(huì )確定的技術(shù)方案和論證意見(jiàn)，開(kāi)展課題實(shí)驗研究工作，對方法各項技術(shù)參數和條件進(jìn)行優(yōu)化實(shí)驗，確定具體的標準方法技術(shù)細節及檢出限、測定下限、實(shí)驗室內的精密度等方法特性指標、質(zhì)控指標。

1.2.7 組織專(zhuān)家進(jìn)行中期論證，確定方法驗證方案

2017年7月8日，在大連進(jìn)行了標準的中期論證會(huì )，組織專(zhuān)家論證，專(zhuān)家組聽(tīng)取了標準主編單位所作的標準文本和標準編制說(shuō)明及方法驗證方案介紹，經(jīng)質(zhì)詢(xún)、討論，形成意見(jiàn)包括：

1) 編制說(shuō)明中增加本標準與其他分析方法的關(guān)系；補充凈化實(shí)驗的回收率數據；補充標準溶液和樣品提取液的保存條件實(shí)驗；進(jìn)一步開(kāi)展直接進(jìn)樣的方法研究；

2) 標準文本中濃縮之后凈化之前更換為正己烷；細化對儀器和分析條件的要求；根據方法驗證數據確定質(zhì)量控制指標；

3) 選擇典型的、有代表性的實(shí)際樣品進(jìn)行方法驗證，海水加標濃度為測定下限濃度；

      地表水加標濃度為中濃度；生活污水和工業(yè)廢水加標濃度為高濃度。

1.2.8 組織方法驗證、編寫(xiě)標準征求意見(jiàn)稿和編制說(shuō)明

2017年10月~2018年3月組織6家有資質(zhì)的實(shí)驗室對該方法的適用性進(jìn)行了方法驗證，并編寫(xiě)了方法驗證報告。

標準編制組于2018年6月編制完成標準征求意見(jiàn)稿、編制說(shuō)明及方法驗證報告，并上報環(huán)境監測司和環(huán)境標準研究所。

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