水質(zhì) 有機錫化合物的測定 液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法（征求意見(jiàn)稿）

警告：本方法所使用的試劑和標準溶液具有腐蝕性和毒性，配制過(guò)程應在通風(fēng)櫥中進(jìn)行操作時(shí)應按照規定要求佩戴防護器具，避免接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

      本標準規定了測定水中有機錫化合物的液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法。

      本標準適用于地表水、地下水、海水、生活污水和工業(yè)廢水中二丁基錫（DDT)、三丁基錫（TDT)、二苯基錫（DPT)、三苯基錫（TPT）的測定。

當采用萃取法，取樣量為1L，濃縮體積為1ml，進(jìn)樣量為20.0μl時(shí)，方法檢出限為 0.003μg/L~0.005μg/L，測定下限為0.012μg/L-0.020μg/L；當采用直接進(jìn)樣法，進(jìn)樣量為20.0μl時(shí)，方法檢出限為3 μg/L~5μg/L，測定下限為12μg/L~20μg/L。詳見(jiàn)附錄A。

2 規范性引用文件

      本標準引用了下列文件中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

GB/T 14581 水質(zhì)湖泊和水庫采樣技術(shù)指導

HJ 442 近岸海域環(huán)境監測規范

HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范

HJ/T 164 地下水環(huán)境監測技術(shù)規范

HJ/T 493 水質(zhì)樣品的保存和管理技術(shù)規定

3 方法原理

水中的有機錫化合物經(jīng)液液萃取法富集或直接進(jìn)樣后，用液相色譜柱分離，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定。根據保留時(shí)間定性，外標法定量。

4 試劑和材料

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑和實(shí)驗用水。

4.1 乙腈(C₂H₃N)：液相色譜純。

4.2 乙酸（CH₃COOH)：優(yōu)級純。

4.3 三乙胺（C₆H₁₅N)：優(yōu)級純。

4.4 甲醇(CH₃OH)：液相色譜純。

4.5 丙酮(CH₃COCH₃)：氣相色譜純。

4.6 二氯甲烷（CH₂Cl₂)：農殘級。

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