水質(zhì) 草甘膦的測定 高效液相色譜法（征求意見(jiàn)稿）

警告：實(shí)驗中使用的部分溶劑及標準樣品具有一定的毒性，對健康具有潛在的危害其溶液配制應在通風(fēng)櫥中進(jìn)行；操作時(shí)應按規定要求佩帶防護器具，避免接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

      本標準規定了測定水中草甘膦的柱前衍生一高效液相色譜法。

      本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中草甘膦的測定。當進(jìn)樣量為20μl時(shí)，方法的檢出限為2μg/L，測定下限為8μg/L。

2 規范性引用文件

本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范

HJ/T 164 地下水環(huán)境監測技術(shù)規范

3 方法原理

在水樣（pH=4~9)中加入檸檬酸三鈉絡(luò )合金屬離子，經(jīng)固相萃取柱凈化，凈化后水樣中的草甘膦與9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl）進(jìn)行衍生化反應，生成的熒光產(chǎn)物經(jīng)二氯甲烷凈化，去除衍生化副產(chǎn)物后用高效液相色譜分離，經(jīng)熒光檢測器檢測。以保留時(shí)間和特征波長(cháng)定性，外標法定量。

4 試劑和材料

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑，實(shí)驗用水為無(wú)目標化合物檢出的去離子水。

4.1 乙腈(CH₃CN): HPLC級。

4.2 甲醇(CH₃OH): HPLC級。

4.3 二氯甲烷（CH₂Cl₂)。

4.4 磷酸（H₃PO₄): ρ(H₃PO₄) =1.69g/ml，優(yōu)級純。

4.5 磷酸溶液：2+998。

      取2.0ml磷酸(4.4）于1000ml容量瓶中，用去離子水定容至刻度，混勻。

4.6 二水合檸檬酸三鈉（Na₃C₆H₅O₇?2H₂O)。

4.7 十水合四硼酸鈉（Na₂B₄O₇?10H₂O)。

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