水質(zhì) 草甘膦的測定 高效液相色譜法（征求意見(jiàn)稿） 編制說(shuō)明

1 項目背景

1.1 任務(wù)來(lái)源

根據《關(guān)于開(kāi)展2015年度國家環(huán)境保護標準項目實(shí)施工作的通知》（環(huán)辦函（2015) 329 號），按照《國家環(huán)境保護標準制修訂工作管理辦法》（環(huán)?？偩止?017年1號）的有關(guān)要求，環(huán)境保護部下達了《水質(zhì)草甘膦、氧化樂(lè )果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的測定液相色譜法》制訂任務(wù)，由環(huán)境保護部南京環(huán)境科學(xué)研究所承擔該標準的制訂工作，項目統一編號為2015-12。

1.2 工作過(guò)程

1.2.1 成立標準編制組

2015年4月，環(huán)保部南京環(huán)境科學(xué)研究所接到環(huán)保部下達的環(huán)辦函［2015]329號《關(guān)于開(kāi)展2015年度國家環(huán)境保護標準項目實(shí)施工作的通知》的任務(wù)之后，成立了標準編制組，主要由“國家環(huán)境保護農藥環(huán)境評價(jià)與污染控制重點(diǎn)實(shí)驗室”從事農藥環(huán)境分析、具有豐富技術(shù)經(jīng)驗的研究人員組成。

1.2.2 查詢(xún)國內外相關(guān)標準和文獻資料

2015年3-8月，根據國家環(huán)保標準制訂工作管理辦法的相關(guān)規定，圍繞本標準方法開(kāi)展了檢索、查詢(xún)、收集與分析國內外有關(guān)標準和文獻資料的相關(guān)工作，其中包括美國EPA 水和食品中草甘膦殘留量的檢測方法、《農藥工業(yè)水污染物排放標準（征求意見(jiàn)稿）》中草甘膦、乙酰甲胺磷等幾種有機磷農藥、《地表水環(huán)境質(zhì)量標準（修訂）》、《地下水質(zhì)量標準》中相關(guān)有機磷農藥的殘留狀況及控制要求，并在文獻資料調研的基礎上確定了本標準制訂擬采用的原則、方法和技術(shù)依據，確定了本標準制訂目標，即滿(mǎn)足我國水體中草甘膦濃度監測與控制要求，適用于我國大部分環(huán)境監測實(shí)驗室和相關(guān)實(shí)驗室的儀器設備、技術(shù)能力的要求。

1.2.3 開(kāi)題論證，完善技術(shù)路線(xiàn)

2016年1月14日，編制組在北京召開(kāi)了《水質(zhì)草甘膦、氧化樂(lè )果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的測定液相色譜法》標準制訂項目的研討會(huì )，與會(huì )專(zhuān)家聽(tīng)取了編制組的工作匯報后，經(jīng)過(guò)質(zhì)詢(xún)、討論，形成以下建議：鑒于草甘膦與氧化樂(lè )果、甲胺磷、乙酰甲胺磷和辛硫磷在理化性質(zhì)、前處理方法和檢測方法等方面具有較大差異，建議分別采用不同的方法，在完成相應的實(shí)驗驗證工作、得出明確結論后，進(jìn)行開(kāi)題論證。

2016年7月1日，編制組在南京召開(kāi)了《水質(zhì)草甘膦、氧化樂(lè )果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的測定液相色譜法》標準制訂項目的專(zhuān)家研討會(huì )，與會(huì )專(zhuān)家聽(tīng)取了編制組的工作匯報后，建議編制單位針對草甘膦采用液相色譜法熒光檢測分析法，辛硫磷采用液相色譜法紫外檢測分析法，氧化樂(lè )果、甲胺磷、乙酰甲胺磷三種農藥由于富集存在較大難度，且在液相色譜中檢出限較高，無(wú)明顯特征紫外吸收峰，建議采用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)行檢測，同時(shí)幾種農藥應采用不同的前處理方法。

2016年12月編制組編制完成了《水質(zhì)草甘膦、氧化樂(lè )果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的測定液相色譜法》標準制訂項目開(kāi)題論證報告和標準草案并提交環(huán)境保護部標準處進(jìn)行開(kāi)題論證。開(kāi)題會(huì )議上，編制組向專(zhuān)家委員會(huì )匯報了草甘膦與氧化樂(lè )果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷在前處理方法和檢測方法等方面的較大差異，并列舉數據和圖譜闡明了這幾種有機磷農藥無(wú)法通過(guò)一種分析方法同時(shí)測定。通過(guò)論證委員會(huì )討論和驗證，一致同意將本標準題目改為《水質(zhì)草甘膦的測定高效液相色譜法》和《水質(zhì)氧化樂(lè )果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的測定液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法》，同時(shí)進(jìn)一步優(yōu)化樣品保存及方法前處理等實(shí)驗條件，細化驗證方案。

1.2.4 研究建立標準方法，開(kāi)展條件實(shí)驗

標準編制組按照計劃任務(wù)書(shū)的要求，結合開(kāi)題論證意見(jiàn)以及其它制定標準的要求，研究建立標準方法的實(shí)驗方案，并進(jìn)行方法前處理條件的選擇、儀器條件的確定和方法精密度、

準確度及檢出限的測定等試驗。

1.2.5 方法驗證工作

2018年3月~4月，根據《環(huán)境監測分析方法標準制訂技術(shù)導則》(HJ 168-2010)的要求，選擇6家實(shí)驗室進(jìn)行方法驗證，并將數據匯總、分析，形成了《方法驗證報告》。

1.2.6 編寫(xiě)標準征求意見(jiàn)稿和編制說(shuō)明

2018年5月，根據實(shí)驗研究結果、實(shí)驗室間驗證結果，在總結分析國內外相關(guān)標準的基礎上，編寫(xiě)完成了《水質(zhì)草甘膦的測定高效液相色譜法》的標準文本征求意見(jiàn)稿及編制說(shuō)明。

2018年5月底編制組將《水質(zhì)草甘膦的測定高效液相色譜法》標準文本和編制說(shuō)明的征求意見(jiàn)稿提交環(huán)保部監測司進(jìn)行技術(shù)審查。技術(shù)審查會(huì )議上，專(zhuān)家組聽(tīng)取了編制組的工作匯報后，一致認為編制組提供的材料齊全、內容完整，對國內外方法標準及文獻進(jìn)行了充分調研，技術(shù)路線(xiàn)合理，方法驗證內容完整。建議按以下意見(jiàn)修改完善后，提請公開(kāi)征求意見(jiàn)：補充說(shuō)明草甘膦的生產(chǎn)使用情況及環(huán)境污染現狀，增加輔助定性檢測波長(cháng)、計算公式，

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