GB/T 14668-93 空氣質(zhì)量 氨的測定 納氏試劑比色法

1 主題內容與適用范圍

1.1 主題內容

      本標準規定了測定工業(yè)廢氣及空氣中氨的鈉氏試劑分光光度法。

      本標準適用于制藥、化工、煉蕉等工業(yè)行業(yè)廢氣中氨的測定。

      在吸取液體積為50ml，采樣體積為2.5~10L時(shí)，測定范圍為0.5~800mg/m³。對于濃度更高的樣品，測定以前必須進(jìn)行稀釋。

      當樣品溶液總體積為50ml，采樣體積10L時(shí)，最低檢出限為0.25mg/m³。

2 原理

      用稀硫酸溶液吸收氨，以按離子形成與納氏試劑反應生產(chǎn)黃棕色絡(luò )合物，該絡(luò )合物的色度與氨的含量成正比，在420nm波民處進(jìn)行分光光度測定。

3 試劑

      分析時(shí)只使用符合國家標準或專(zhuān)業(yè)標準的分析純試劑和按3. 1制備的水。

3.1 水：無(wú)氨，按下述方法之一制備。

3.1.1 離子交換法 將蒸餾水通過(guò)一個(gè)強酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂（氫型）柱．流出液收集在磨口玻璃瓶中。每升流出液中加入10g同類(lèi)樹(shù)脂，以利保存。

3.1.2 蒸餾法在1000mL蒸餾水中，加入0.1mL硫酸(3. 2)，并在全玻璃蒸餾器中重蒸餾。棄去前 50mL餾出液，然后將約800 mL餾出液收集在磨口玻璃瓶中。每升收集的餾出液中加入10g強酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂（氫型），以利保存。

3.2 硫酸吸收液：硫酸ρ=1.84g/mL，c(H₂SO₄)=0.005mol/L。

3.3 納氏試劑：

      稱(chēng)取12g氫氧化鈉（NaOH),溶于60mL水中，冷至室溫。

      稱(chēng)取1.7g二氯化汞(HgCl₂)溶解在30mL水中。

      稱(chēng)取3.5g碘化鉀(KI)于10mL水中。在攪拌下，將二氨化汞溶液饅慢加入碘化鉀溶液中，直至形成的紅色沉淀不再溶解為正。

      在攪拌下，將冷的氫氧化鈉溶液緩慢地加入到上述二氯化汞和碘化鉀的混合液中。再加入剩余的二氯化汞溶液，于暗處靜置24h,傾出上清液，儲于棕色瓶中，用橡皮寒塞緊。于冰箱中保存，可穩定一個(gè)月。

3.4 灑石酸鉀鈉溶液：稱(chēng)取50g酒石酸鉀鈉(KNaC₄H₆O₆?4H₂O)，溶于100ml水(3.1)中加熱煮沸以驅除氨，冷卻后補充至100ml。

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