GB/T 14669-93 空氣質(zhì)量 氨的測定 離子選擇電極法

1 主題內容和適用范圍
      本標準規定測定工業(yè)廢氣中氨的氨氣敏電極法。
      本標準適用于測定空氣和工業(yè)廢氣中的氨。
      本方法檢測限為10mL吸收溶液中0.7μg氨。當樣品溶液總體積為10mL，采樣體積60 L時(shí)．最低檢測濃度為0.014mg/m³。
      按Nernst公式，氨濃度每變化十倍，電極電位變化約60mV。

2 原理
      氨氣敏電極為一復合電極，以pH玻璃電極為指示電極，銀-氯化銀電極為參比電極。此電極對置于盛有0.1mol/L氯化銨內允液的塑料套管中，管底用一張微孔疏水薄膜與試液隔開(kāi)，并使透氣膜與pH 玻璃電極間有一層很薄的液膜。當測定由0.05mol/L硫酸吸收液所吸收的大氣中的氨時(shí)，借加入強堿，使銨鹽轉化為氨，由擴散作用通過(guò)透氣膜（水和其他離子均不能通過(guò)透氣膜），使氯化錢(qián)電質(zhì)液膜層內NH₄⁺=NH₃+H⁺的反應向左移動(dòng)，引起氫離子濃度改變，由pH玻璃電極測得其變化。在恒定的離子強度下，測得的電極電位與氨濃度的對數呈線(xiàn)性關(guān)系。由此，可從測得的電位值確定樣品中氨的含量。

3 試劑
      除另有說(shuō)明外，分析時(shí)均使用符合國家標準或專(zhuān)業(yè)標準的分析純試劑，所用水按3.1敘述方法制備的水。

3.1 水：無(wú)氨，可用下述方法之一制備。

3.1.1 蒸餾法向1000mL的蒸餾水巾加0.1mL硫酸( ρ＝1.84g/mL),在全玻璃裝置中進(jìn)行重蒸餾，棄去50 mL初餾液,于具塞磨口的玻璃瓶中接取其余餾出液，密封，保存。

3.1.2 離子交換法

      將蒸餾水通過(guò)強酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱，其流出液收集在具塞磨口的玻璃瓶中。

3.2 電極內充液：c (NH₄Cl)=0.1mol/L。

3.3 堿性緩沖液：含有c (NaOH)=5mol/L氫氧化鈉和c(EDTA-2Na）=0.5mol/L乙二胺四乙酸二鈉鹽的混合溶液，貯于聚乙烯瓶中。

3.4 吸收液：c(H₂SO₄)=0.05mol/L硫酸溶液。

3.5 氨標準儲備液：1.00mg氨。
      稱(chēng)取3.1419經(jīng)100℃干燥2h的氯化銨(NH₄C1)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標線(xiàn)，搖勻。

3.6 氨標準使用液：用氨標準貯備液(3. 5)逐級稀釋配制。

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