GB/T 14671-93 水質(zhì) 鋇的測定 電位滴定法

1 主題內容與適用范圍

      本標準規定了測定廢水中鋇的電位滴定法。

      本標準適用于化工、機械制造、顏料等行業(yè)工業(yè)廢水中可溶性鋇的測定。

      本方法的測量范圍為47.1~1180μg，最低檢出限為28μg。

      鍶離子含量超過(guò)鋇含量2倍時(shí)，鈣離子含量超過(guò)鋇含量150倍時(shí)，對測定有干擾，且使終點(diǎn)電位突躍不明顯。鋰、鉀、銨離子含量超過(guò)鋇含量50倍時(shí)，產(chǎn)生干擾。

2 原理

      聚乙二醇及其衍生物與鋇離子形成陽(yáng)離子，該離子能與四苯硼鈉定量反應。以四苯硼酸根離子電極指示終點(diǎn)，用四苯硼鈉溶液作滴定劑進(jìn)行電位測定，到達終點(diǎn)時(shí)電位產(chǎn)生突躍。

3 試劑

      本標準所用試劑除另有說(shuō)明外，分析時(shí)均使用符合國家標準或行業(yè)標準的去離子水或同等純度的水。

3.1 硫化鈉(Na₂S?9H₂O)：使用前將硫化鈉用水清洗干凈，用濾紙吸干，放玻璃瓶?jì)葌溆谩?/span>

3.2 聚乙二醇1000溶液:10mg/mL。將10 g聚乙二醇1000[HO(CH2CH2O) nCH₂CH₂OH]溶于1000mL水中，存放在聚乙烯瓶中（也可用聚乙二醇1500)。

3.3 鋇標準溶液:0.500mg/mL。將0.7581g光譜純氯化鋇(BaCl₂)溶于水中，移入1000ml，容量瓶，用水稀至標線(xiàn)，混勻。

3.4 四硼鈉滴定溶液：0.0100mol/L。

3.4.1 配制

      將3.4224 g四苯硼鈉[(C₆H₅)₄BNa]溶解于水中，移入1000ml，容量瓶，用水稀至標線(xiàn)，混勻。

3.4.2 標定

      取1mL鋇標準溶液(3.3)于50mL燒杯中，加入20mL聚乙二醇1000溶液(3. 2),放入攪拌子，將燒杯放入磁力攪拌器上，插入四苯硼酸根電極和217型雙液接參比電極，攪拌下，用四苯硼鈉滴定液 (3.4)滴定，根據電位突躍判斷終點(diǎn)。

四苯硼鈉滴定度T，〔每毫升四苯硼鈉相當于鋇的質(zhì)量(mg)〕由式（1)求出：

式中：T―四苯硼鈉滴定度，每毫升四苯硼鈉相當于鋇的質(zhì)量；

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