土壤和沉積物 酞酸酯類(lèi)的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法（征求意見(jiàn)稿）

警告：實(shí)驗中所用的有機溶劑及標準物質(zhì)為有毒有害物質(zhì)，標準溶液配制及樣品前處理過(guò)程應在通風(fēng)櫥內進(jìn)行；操作時(shí)應按要求佩戴防護器具，避免直接接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

       本標準規定了測定土壤和沉積物中酞酸酯類(lèi)的氣相色譜-質(zhì)譜法。

本標準適用于土壤和沉積物中鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二正丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸丁芐酯(BBP)、鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯(DEHP)和鄰苯二甲酸二正辛酯(DOP）等6種酞酸酯的測定。其他鄰苯二甲酸酯通過(guò)驗證也可用本方法測定。

當取樣量為10.0g時(shí)，本標準測定酞酸酯的方法檢出限為0.02mg/kg~0.05mg/kg，測定下限為0.08mg/kg~0.20mg/kg。詳見(jiàn)附錄A。

2 規范性引用文件

本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

GB 17378.3 海洋監測規范 第3部分：樣品采集、貯存與運輸

GB 17378.5 海洋監測規范 第5部分：沉積物分析

HJ 494 水質(zhì)采樣技術(shù)指導

HJ 613 土壤 干物質(zhì)和水分的測定 重量法

HJ 783 土壤和沉積物 有機物的提取 加壓流體萃取法

HJ 834 土壤和沉積物 半揮發(fā)性有機物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法

HJ/T 166 土壤環(huán)境監測技術(shù)規范

3 方法原理

土壤和沉積物中的酞酸酯類(lèi)經(jīng)提取和凈化，以乙酸乙酯為溶劑，用氣相色譜分離、質(zhì)譜檢測。根據保留時(shí)間、碎片離子質(zhì)荷比及其豐度定性，內標法定量。

4 干擾和消除

4.1 進(jìn)樣過(guò)程中，氣相色譜的進(jìn)樣隔墊會(huì )對測定結果產(chǎn)生正干擾，此干擾為儀器本身的干擾無(wú)法消除。

4.2 樣品瓶（6.4)的瓶墊會(huì )對測定結果產(chǎn)生干擾，可通過(guò)在樣品瓶和瓶蓋間墊一層鋁箔紙 (5.17）的方法來(lái)消除干擾。

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